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T/NAIA 0249-2023 水質(zhì) 總堿度的測(cè)定 全自動(dòng)電位滴定法

●范圍
本文件規(guī)定了全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定水中總堿度的方法。
本文件適用于地濁度的水源水和生活飲用水中總堿度的測(cè)定。

●術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件
滴定終點(diǎn)  titration endpoint
溶液中被測(cè)水樣pH隨滴定的過程變化而變化，當(dāng)水樣pH為4.0時(shí)，此時(shí)定義為滴定終點(diǎn)。

●方法原理
測(cè)定水樣堿度，玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，通過終點(diǎn)pH或電位滴定儀指示。當(dāng)甲基橙為酸堿滴定終點(diǎn)指示劑時(shí)，甲基橙變色時(shí)的水樣的pH在4.3～4.5；當(dāng)水樣組分復(fù)雜時(shí)，可以降低pH指示終點(diǎn)。
電位滴定法通過實(shí)時(shí)記錄酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積V與水樣pH值之間關(guān)系，繪制滴定曲線。之后，直接滴定到指定終點(diǎn)計(jì)算出相應(yīng)組分含量。

●試劑和材料
純水，GB/T6682，三級(jí)。
使用之前煮沸15min，冷卻至室溫，以除去其中溶解的二氧化碳。
碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(Na₂CO₃ ρ=0.025mol/L)。
稱取2.6498g(250°C烘干4h)的無水碳酸鈉，溶于少量純水，定容至1000mL容量瓶中，混勻待用。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(HCl ρ≈0.050mol/L)
移取4.0～4.5mL濃鹽酸用純水稀釋，定容至1000mL容量瓶中，混勻待用。
再移取25.00mL碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于150mL攪拌杯中，加入25mL純水放入電位滴定臺(tái)上，插入電極， 啟動(dòng)電位滴定儀，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。當(dāng)pH為4.0時(shí)，電位滴定儀自動(dòng)停止滴定，記錄消耗體積，計(jì)算出鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：

c(H⁺)——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)；
V——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，單位為毫升(mL)；

●儀器和設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀：pH范圍1.0～14.0，分辨率0.1(包含溫度自動(dòng)補(bǔ)償裝置)。
玻璃電極。
滴定管：20mL，容量允差應(yīng)符合 JJG 814 關(guān)于0.5級(jí)以上自動(dòng)電位滴定儀的相關(guān)規(guī)定。
測(cè)量杯：容積不小于150mL。
攪拌器。
一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。

●分析步驟
移取25.00 mL樣品于測(cè)量杯中，將測(cè)量杯置于滴定臺(tái)上，插入電極于樣品液面之下，開啟儀器和攪拌器，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至指定pH(滴定終點(diǎn))時(shí)，消耗的體積記為V_H。
注：電極及攪拌器滴定管在檢測(cè)前需要沖洗、浸洗，以10mL純水沖洗10s，沖洗速度為30%；浸洗間隔為1s。

●實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
總堿度以碳酸鈣(CaCO₃)的質(zhì)量濃度(mg/L)計(jì)，按公式(2)計(jì)算：

C_H——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mg/L)；
V_H ——測(cè)定總堿度消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V——樣品體積，單位為毫升(mL)；
100.09——碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
結(jié)果表示結(jié)果保留小數(shù)位數(shù)與檢出限一致，最多保留三位有效數(shù)字。數(shù)值修約應(yīng)按照 GB/T8170 的規(guī)定執(zhí)行。
測(cè)試結(jié)果圖


●精密度測(cè)試
同一質(zhì)控樣品測(cè)定三次之后，經(jīng)計(jì)算精密度為2.84%。

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