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GB/T 13216-2008 甘油試驗方法

【范圍】
本標準規定了桶裝甘油取樣方法及其透明度、氣味、色澤、20°C時密度、含量、氯化物的限量、硫酸化灰分、酸度或堿度、皂化當量、砷的限量、重金屬的限量、還原性物質的測定方法。

【術語和定義】
下列術語和定義適用于本標準。
Hazen色澤單位 colour ad lustre unit for Hazen
每升溶液含鉑(以氯鉑酸計)1mg及氯化鈷六水合物2mg時的色澤。
20°C時密度 density at 20°C
20°C時單位體積物料的質量，以克每毫升表示。

【甘油含量的測定】
概述
本方法規定了測定甘油含量的密度法和滴定法。
密度法適用于高含量精制甘油產品和純甘油的水溶液；滴定法適用于各種甘油產品，但不適用于含有相鄰碳原子上多于兩個羥基的有機化合物的甘油產品，如糖類，因其也能氧化產生甲酸，干擾測定。
注: 甘油中的非甘油有機物會使密度法結果偏高，而滴定法不受影響。

【密度法】
原理
高含量精制甘油或純甘油的水溶液，其甘油含量與密度呈對應關系，由測得的密度值查表或計算可得到甘油含量；在窄范圍內甘油含量與密度成線形關系，可由密度值用插入法計算確切的甘油含量。

【結果計算】
甘油含量(C)以質量分數(%)表示，由測得的密度值(ρ₂₀)選用以下方式求得。
直接查表: 若密度(ρ₂₀)恰為表4給出值，則從表4直接查得密度對應的甘油含量。
若密度(ρ₂₀)界于表4中同溫度兩給出值之間，則按式(4)計算確切的甘油含。

式中:
C₁ 一一表4中對應于ρ₁的甘油含量，%；
ρ₂₀一一甘油試樣的密度測定值，單位為克每毫升(g/mL)；
ρ₁ 一一表4中鄰近測定值ρ₂₀的較低密度值，單位為克每毫升(g/mL)；
ρ_h 一一表4中鄰近測定值ρ₂₀的較高密度值，單位為克每毫升(g/mL)；
C_h 一一表4中對應于ρ_h的甘油含量，%。
若密度(ρ₂₀)在1.2299g/mL~1.2611g/mL(對應甘油含量88.00%~100.00%)之間，可按式(5)計算確切的甘油含量。

式中:
ρ₂₀一一甘油試樣的密度測定值，單位為克每毫升(g/mL)。
注: 系數和常數由表4給出值演算而來。
以兩次平行測定結果的算術平均值表示至小數點后一位作為測定結果。


【滴定法(仲裁法)】
原理
在強酸介質中，甘油被高碘酸鈉冷氧化，反應產生的甲酸以pH計指示，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。反應式為:


【試劑】
蒸餾水，煮沸至少10min，以驅除二氧化碳。
乙二醇稀釋溶液，1體積不含甘油的乙二醇，用1體積水稀釋，用酚酞作指示劑中和至剛好褪色。
硫酸(GB/T 625)，c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L溶液，按 QB/T 2739-2005 中4.4配制。
甲酸鈉(NaCHO₂)(HG 3-966)，68g/L溶液。
高碘酸鈉(NaIO₄)(HG 3-1157)，60g/L酸性溶液。
a) 酸性溶液的制備:
稱取高碘酸鈉60g(準確至0.1g)，溶于已加入120mL硫酸溶液的約500mL水中，邊加入邊冷卻，轉移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度并混勻。如有必要，通過玻璃過濾器過濾。
b) 溶液的酸度校核:
空白試驗所用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，應不少于4.5mL，這與基本反應中產生的酸度相當。
c) 溶液的貯存:
溶液貯存在有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中。
氫氧化鈉(GB/T 629)，約0.05mol/L溶液，按 QB/T 2739-2005 中4.1配制。
氫氧化鈉(GB/T 629)，c(NaOH)=0.125mol/L標準滴定溶液，無二氧化碳，按 QB/T 2739-2005 中4.1配制和標定。
酚酞(GB/T 10729)指示液，10g/L乙醇溶液，按 QB/T 2739-2005 中5.1配制。

【儀器】
常用實驗室儀器和
滴定管，50mL。
pH計，靈敏度0.02pH，配有玻璃測量電極和甘汞參比電極，緩沖溶液為:
a) 苯二甲酸氫鉀(GB/T 6857)，c[C₆H₄(COOK)(COOH)]=0.05mol/L(10.12 g/L)溶液，20°C時pH為4.00；
b) 四硼酸二鈉十水合物(GB/T 6856)，c(Na₂B₄O₇10H₂O)=0.01mol/L(3.81g/L)溶液，20°C時pH為9.22。

【程序】
二氧化碳的存在能引起誤差，在放置時，最好用表面皿蓋住盛有試液的容器，還應避免同時進行會增加實驗室空氣中二氧化碳含量的操作。
試驗份
稱取甘油含量不大于0.50g的試驗份(準確到0.0001g)。如果不知甘油的大致含量，應稱取試樣0.50g預測。
如果甘油含量大于75%，最好稱取試樣(5.0±0.1)g(稱準至0.0001g)，置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻后移取50.0mL用于測定。
試驗溶液的制備
對堿性試樣或試祥酸化出現焦油沉淀物時，可將試驗份放入配有回流冷凝器的燒瓶中，需要時稀釋到50mL，加2滴酚酞指示液，用硫酸溶液中和至剛好褪色，再過量5mL，煮沸5min，冷卻。必要時過濾，并用水洗滌濾器。將溶液定量地轉入600mL燒杯中。
無上述情況時，將試驗份直接放入600mL燒杯中。
滴定
用水稀釋試驗溶液至體積約為250mL。在不斷攪拌下，用pH計指示，加入氫氧化鈉溶液，調節pH至7.9±0.1。
加高碘酸鈉溶液50.0mL，緩和攪勻。蓋上表面皿，在溫度不超過35°C的暗處放置30min。
然后加入乙二醇稀溶液10mL，混合，在同樣條件下再放置20min。
加甲酸鈉溶液5.0mL，用pH計指示，以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH7.9±0.1。
空白試驗
在測定的同時，在同樣條件下，用相同量試劑和稀釋水，用50mL水代替試樣，作空白試驗。但加入高碘酸鈉溶液之前，空白溶液應調節pH至6.5，加入高碘酸鈉溶液之后，滴定終點至pH為6.5。

【結果計算】
甘油含量c 用質量分數(%)表示，按式(6)計算:

式中:
c 一一所用氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一測定試祥所耗用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白試驗所耗用氫氧化鈉標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
0.0921一一甘油的毫摩爾質量，單位為克每毫摩爾(g/mmol)；
m 一一被滴定的試驗份質量，單位為克(g)。
以兩次平行測定結果的算術平均值表示至小數點后一位作為測定結果。
精密度: 在重復條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于0.2%，以大于0.2%的情況不超過5%為前提。

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