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GB/T 3637-2021 液體二氧化硫

【范圍】
本文件規(guī)定了液體二氧化硫的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和健康與安全。
本文件適用于工業(yè)用液體二氧化硫。

【術(shù)語(yǔ)和定義】
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

【技術(shù)要求】
液體二氧化硫按產(chǎn)品質(zhì)量等級(jí)分為A級(jí)、B級(jí)和C級(jí)，其技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


【采樣】
用鋼瓶取樣(仲裁法)
從液體二氧化硫鋼瓶中取樣
用容量為1L的采樣小鋼瓶連接到液體二氧化硫鋼瓶出口處的采樣管線上，連接處不應(yīng)漏氣。然后打開閥門，用二氧化硫氣把小鋼瓶中余氣全部置換，置換出的氣體用碳酸鈉溶液(200g/l)吸收后放空，再繼續(xù)通氣約10min后取下鋼瓶。
取下的鋼瓶擰上直角彎管(見圖1)。每次取樣前，將帶有螺帽的直角彎管放在100°C~110°C烘箱里烘干。
注: 在實(shí)際工作中，根據(jù)取樣小鋼瓶的準(zhǔn)確尺寸確定直角彎管的長(zhǎng)度與直徑的尺寸，使小鋼瓶與直角彎管匹配。


從罐車灌裝線上取樣
液體二氧化硫用罐車裝運(yùn)時(shí)，可在生產(chǎn)廠灌裝線上取樣，取樣裝置按圖2所示安裝。


圖2所示是從貯罐往采樣小鋼瓶?jī)?nèi)取樣的裝置，是由B1、B2和B3組成，B4和B5也接在管線內(nèi)。裝置在不工作時(shí)，B1、B2 和B3應(yīng)關(guān)閉。
當(dāng)準(zhǔn)備取樣時(shí)，按圖2所示的線路連接好小鋼瓶。取樣前先把B4和B5關(guān)閉，然后依次打開B3、B2和B1，將管內(nèi)殘余氣體用貯罐里的二氧化硫置換完，然后關(guān)閉B2，再打開鋼瓶B4、B5，約10min后

(可見到鋼瓶外白霜或水珠)依次關(guān)閉B5 、B4和B1，打開B2抽去管內(nèi)剩余氣體， 再關(guān)閉B2、B3，卸下小鋼瓶。
小鋼瓶取下后應(yīng)固定于水平的位置，擰上帶有螺帽的直角彎管(見圖1)。每次取樣前，將帶有螺帽的直角彎管放在100°C~110°C烘箱里烘干。
用玻璃瓶取樣
打開鋼瓶或罐車取樣口，放掉取樣管上的余氣，放出的氣體用碳酸鈉溶液(200g/L)吸收后放空，排氣數(shù)分鐘后，用已烘干的500mL細(xì)頸磨口玻璃瓶直接取樣，當(dāng)試樣充滿瓶子后迅速用磨口瓶蓋蓋好，置于冰水中，防止二氧化硫逸出。

【試驗(yàn)方法】
水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定
原理
存在于試料中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)與已知滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇，組成的溶液)進(jìn)行定量反應(yīng)。反應(yīng)式為:

【自動(dòng)微量水分測(cè)定儀法(仲裁法)】
試劑和材料
甲醇。如試劑中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.05%，于500mL甲醇中加入5A分子篩約50g，塞上瓶塞，放置12h以上，吸取上層清液使用。
無(wú)水乙醇。
水-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液: 表觀濃度1mg/mL~4mg/mL。稱取0.1g~0.4g(精確至0.0001g)水于約含50mL無(wú)水乙醇的清潔干燥的100mL容量瓶中，用同樣的無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，貯于帶膠塞的小口試劑瓶中，使用時(shí)與填充活性硅膠的干燥管相連。
卡爾·費(fèi)休試劑: 按照 GB/T 6283-2008 中5.13的方法用甲醇制備。也可選用市場(chǎng)上其他配方的卡爾·費(fèi)休試劑，但應(yīng)保證選用后的測(cè)定結(jié)果與按 GB/T 6283-2008 中5.13的方法用甲醇制備的卡爾·費(fèi)休試劑測(cè)定結(jié)果一致。
硅酮潤(rùn)滑脂。
干燥劑?？蛇x用以下任一種:
a) 5A分子篩: 顆粒直徑為3mm~5mm，使用前于500°C下焙燒2h，并在內(nèi)裝分子篩的干燥器中冷卻；使用過(guò)的分子篩可用水洗滌、烘干、焙燒再生后備用；
b) 活性硅膠: 用作填充干燥劑。
儀器
天平: 精確到0.01g。
分析天平: 精確到0.0001g。
自動(dòng)微量水分測(cè)定儀，精度: 0.005mL。
錐形瓶: 100mL。
注射器: 容量適宜，體積經(jīng)校正。
卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
按儀器說(shuō)明書的要求連接好儀器，開啟儀器。
待儀器穩(wěn)定后，注入適量甲醇到滴定容器中，打開電磁攪拌器，由自動(dòng)滴定儀自動(dòng)調(diào)節(jié)儀器至待進(jìn)樣狀態(tài)。
用注射器吸取(3.0~10.0)mL 的水-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，控制水的量為0.01g~0.04g，針頭穿過(guò)硅膠塞，迅速將水-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液注入到滴定容器中，用待標(biāo)定的卡爾·費(fèi)休試劑滴定，

記錄消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V₁)。用同樣體積的與配制水-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的無(wú)水乙醇做空白試驗(yàn)，記錄消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V₀)。
測(cè)定
通過(guò)排泄嘴將滴定容器中的殘液排泄完，注入適量的甲醇到滴定容器中，打開電磁攪拌器，由向動(dòng)滴定儀向動(dòng)調(diào)節(jié)儀器至待進(jìn)樣狀態(tài)。
將采樣小鋼瓶的一頭，接上已經(jīng)干燥處理的直角彎管，打開小鋼瓶閥門，放出少量液體二氧化硫試樣于廢液杯中，然后迅速稱取30g~35g液體二氧化硫試樣(精確至1.0g)于清潔干燥的100mL錐形瓶中，并立即將試樣移入滴定容器中，塞上滴定容器的膠塞。
用卡爾·費(fèi)休試劑滴定試樣中的水，記錄消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V₂)。

【非自動(dòng)微量水分測(cè)定儀法】
試劑和材料
本方法所用試劑材料同上。
儀器
天平: 精確到0.01g。
分析天平: 精確到0.0001g。
錐形瓶: 100mL。
注射器: 容量適宜，體積經(jīng)校正。
本方法所用儀器見 GB/T 6283-2008 附錄C， 由下述部分組成:
a) 自動(dòng)滴定管: 25mL或10mL，細(xì)尖端，分度0.05mL，連接填充干燥劑的保護(hù)管，防止大氣中溫氣進(jìn)入管內(nèi)；
b) 滴定容器: 有效容量100mL，以磨砂玻璃接頭與自動(dòng)滴定管相連，并有二個(gè)支管，一支供電量測(cè)定法時(shí)插入鉑電極用，另一支塞硅膠塞，以便在不打開容器的情況下用注射器注入液體試樣；
c) 鉑電極: 焊接鉑絲電極于玻璃管中，使其插到滴定容器底部， 同時(shí)與終點(diǎn)電量測(cè)定裝置的兩根銅絲連接；
d) 電磁攪拌器: 固定在可調(diào)高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氟乙烯的軟鋼棒攪拌，轉(zhuǎn)速為150r/min~300r/min；
e) 裝卡爾·費(fèi)休試劑的試劑瓶: 容量3L或1L，要求與滴定管容量相匹配，棕色玻璃，通過(guò)磨砂塞插入自動(dòng)滴定管的加料管；
f) 雙連橡皮球: 雙連橡皮球與填充干燥劑的干燥瓶相連，以便壓送干燥空氣至試劑瓶中，使試劑充滿滴定管；
g) 終點(diǎn)電量測(cè)定裝置。
卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
按 GB/T 6283-2008 附錄C圖C.1所示裝配好儀器，用硅酮潤(rùn)滑脂潤(rùn)滑接頭，注入適量的甲醇到滴定容器中，打開電磁攪拌器，并連接終點(diǎn)電量測(cè)定裝置。
調(diào)節(jié)儀器，使電量測(cè)定裝置顯示初始值，由自動(dòng)滴定管滴加卡爾·費(fèi)休試劑，直到電量測(cè)定裝置顯示值突然增加至某一特定值，并保持1min不變。
用注射器吸取3.0mL~10.0mL的水-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，控制水的量為0.01g~0.04g，針頭穿過(guò)硅膠塞，迅速將水-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液注入到滴定容器中，由自動(dòng)滴定管滴加卡爾·費(fèi)休試劑，

直到電量測(cè)定裝置顯示值突然增加至與上次同樣的特定值，并保持1min不變?yōu)榻K點(diǎn)，記錄消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V₁)。用同樣體積的與配制水-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的無(wú)水乙醇做空白試驗(yàn)，記錄消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V₀)。
測(cè)定
通過(guò)排泄嘴將滴定容器中的殘液排泄完，注入適量的甲醇到滴定容器中，打開電磁攪拌器，使電量測(cè)定裝置顯示初始值，由自動(dòng)滴定管滴加卡爾·費(fèi)休試劑，直到電量測(cè)定裝置顯示值突然增加至與上次同樣的特定值，井保持1min不變。
將采樣小鋼瓶的一頭接上已經(jīng)干燥處理的直角彎管，打開小鋼瓶閥門，放出少量液體二氧化硫試樣于廢液杯中，然后迅速稱取約30g~35g液體二氧化硫(精確至1.0g)試樣置于已干燥并已恒量(精確至0.1g)的100mL錐形瓶中，

并立即將試樣移入到滴定容器中，塞上滴定容器的膠塞，由自動(dòng)滴定管滴加卡爾·費(fèi)休試劑， 直到電量測(cè)定裝置顯示值突然增加至與上次同樣的特定值，并保持1min不變?yōu)榻K點(diǎn)，記錄消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V₂)。

【結(jié)果計(jì)算】
卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度(T)，以mg/mL表示，按公式(1)計(jì)算:

式中:
T 一一卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
α 一一水-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液表現(xiàn)濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V 一一水-無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₁一一滴定時(shí)消耗的卡爾·費(fèi)休試劑體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗(yàn)時(shí)消耗的卡爾·費(fèi)休試劑體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。
水分(H₂O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ω₁)，按公式(2)計(jì)算:

式中:
ω₁ 一一水分(H₂O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
V₂ 一一測(cè)定時(shí)消耗的卡爾·費(fèi)休試劑體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
T  一一按公式(1)計(jì)算所得的卡爾· 休試劑滴定度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值: A級(jí)和B級(jí)應(yīng)不大于0.002%，C級(jí)應(yīng)不大于0.02%。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】水分的測(cè)定

京都電子KEM 容量法卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀 MKV-710S

京都電子KEM 容量法卡爾費(fèi)休水分儀 MKV-710S 操作動(dòng)畫演示：