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SJ/T 11794-2021 鋰離子電池正極材料游離鋰的測試方法

【范圍】
本文件規定了鋰離子電池正極材料中游離鋰含量的測定方法。
本文件適用于鎳鈷錳酸鋰、鎳鈷鋁酸鋰、鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳錳酸鋰、富鋰錳基等正極材料中游離鋰含量的測定。其它正極材料中游離鋰含量的測定也可參照使用。

【術語和定義】
下列術語和定義適用于本文件。
殘余堿  residual alkali
正極材料表面附著的氫氧化鋰和碳酸鋰。
游離鋰  unbonded lithium
殘余堿中的鋰。

【方法原理】
使樣品中的碳酸鋰、氫氧化鋰溶于蒸餾水中，然后過濾。采用稀鹽酸溶液作為滴定溶液對濾液進行自動電位滴定時，會發生如下反應:
LiOH+HCl=LiCl+H₂O
Li₂CO₃+HCl=LiHCO₃+LiCl
隨著稀鹽酸溶液的不斷加入，全部的氫氧化鋰將轉變為氯化鋰、水，全部的碳酸鋰將轉變成碳酸氫鋰、氯化鋰，此時pH值約為8.0~9.0，自動電位滴定儀會出現一個電極電位突躍點EP1，然后再繼續滴加稀鹽酸溶液會發生如下反應:
LiHCO₃+HCl=LiCl+CO₂↑+H₂O
碳酸氫鋰將全部轉變為氯化鋰、二氧化碳和水，此時pH值約為4.0~5.0，自動電位滴定儀會出現另一個電極電位突躍點EP2。通過記錄電位突躍點EP1和EP2所對應的稀鹽酸消耗量，便可計算出樣品中的碳酸鋰、氫氧化鋰的含量，再根據碳酸鋰、氫氧化鋰中鋰的質量分數計算游離鋰總含量。

【儀器設備和材料】
自動電位滴定儀。滴定精度不低于20μL。
磁力攪拌器。轉速在0r/min~1000r/min可調。
天平。精度不低于0.0001g。
蒸餾水。將符合 GB/T 6682 規定的三級水加熱煮沸并冷卻收集得到蒸餾水。蒸餾水加蓋保存后備用，有效期為72h。
鹽酸標準溶液。0.1mol/L或0.5mol/L或1mol/L。5.6 鹽酸滴定溶液。根據樣品中游離鋰的預估含量，選擇合適濃度的鹽酸標準溶液，用移液管精確移取適量的鹽酸標準溶液至容量瓶中，加蒸餾水定容，配制成鹽酸滴定溶液。有效期為8h。
真空抽濾裝置。

【樣品處理及測定】
測量環境 測量環境應滿足如下要求:
a) 溫度: 23°C±5°C；
b) 相對濕度: ≤60%。
測量步驟
稱取10g樣品(精確至0.01g)于燒杯中，加入100mL蒸餾水。
將潔凈的磁轉子放入燒杯中，使用封口膜封口后置于磁力攪拌器上以500r/min的速率攪拌浸提15min。
靜置后采用真空抽濾裝置過濾樣品溶液。
采用相應規格的移液管準確移取1mL~10mL待測濾液于100ml燒杯中，加入50ml蒸餾水，置于電位滴定儀上。
開啟自動電位滴定儀，將自動電位滴定儀的磁力攪拌速率調至不使試液產生氣泡為宜，以pH值為縱坐標，鹽酸滴定溶液的消耗體積為橫坐標進行滴定。記錄電極電位突躍點EP1和EP2所對應的鹽酸滴定溶液消耗的體積V₁和V₂。
在空氣暴露的條件下，氫氧化鋰有可能向碳酸鋰轉化，且某些正極材料存放后因體相鋰離子析出而影響測試結果。因此已開封的樣品應在惰性氣體手套箱中存放。

【結果計算】 按公式(1)、公式(2)計算樣品中碳酸鋰、氫氧化鋰的含量，再按公式(3)、公式(4)、公式(5)計算樣品中游離鋰的含量:

式中:
W_X——樣品中碳酸鋰所占的質量分數，單位為百分率(%)；
W_Y——樣品中氫氧化鋰所占的質量分數，單位為百分率(%)；
w_X——樣品中碳酸鋰的鋰所占的質量分數，單位為百分率(%)；
w_Y——樣品中氫氧化鋰的鋰所占的質量分數，單位為百分率(%)；
w_Z——樣品中游離鋰的總含量，單位為百分率(%)；
V_a——攪拌浸提樣品時所用的蒸餾水體積，單位為毫升(mL)；
V_b——攪拌浸提樣品的蒸餾水經過濾后，用于測定的體積，單位為毫升(mL)；
V₁——滴定到電位突躍點EP1時所消耗的鹽酸滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂——滴定到電位突躍點EP2時所消耗的鹽酸滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m ——稱取試樣的質量，單位為克(g)；
C ——鹽酸滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
73.88——碳酸鋰的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
23.94——氫氧化鋰的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
0.188——碳酸鋰中鋰的質量比；
0.290——氫氧化鋰中鋰的質量比。

【實驗儀器制備，推薦使用】游離鋰的測試

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