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GB/T 17832-2021 銀合金首飾 銀含量的測定 溴化鉀容量法(電位滴定法)

范圍
本文件描述了采用溴化鉀容量法(電位滴定法)測定銀合金首飾中銀含量的方法。
本文件適用于銀含量800‰~999‰的銀合金首飾、工藝品及其材料。這些銀合金中可能含有銅、鋅、鎘和鈀，這些元素除鈀應在開始滴定前進行沉淀分離外，其余元素的存在不會干擾本測定方法。
本方法被 GB 11887 指定為銀合金首飾中銀含量測定的仲裁方法。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

原理
樣品用稀硝酸溶解，采用溴化鉀溶液進行滴定，并在滴定過程中根據電位變化確定滴定終點，從而測定待測溶液中的銀含量。
注: 本文件中滴定終點的判定方法見 GB/T 9725 中的相關規定。

試劑或材料
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或相當純度的水。
硝酸(HNO₃): 質量分數為65%~68%，不含鹵化物。
硝酸混合溶液: 由1體積硝酸和2體積水混合。
溴化鉀溶液，c(KBr)=0.1mol/L: 將11.901g溴化鉀(在105°C干燥后)溶于水中，并稀釋至1000mL。
丁二酮肟二鈉鹽八水合物溶液: 將10g丁二酮肟二鈉鹽八水合物溶于1000mL水中。
標準銀: 含量不低于999.9‰。

儀器設備
常用實驗儀器設備。
電動柱塞或活塞式滴定管: 與電位計或自動滴定儀連接，在滴定終點處可控制滴定液的增量為0.05mL。
滴定儀: 連接覆有溴化銀的銀電極和汞/硫酸亞汞(Hg/Hg₂SO₄)電極或其他適合的參比電極。
分析天平: 分度值為0.01mg，精度等級二級。

取樣
銀和銀合金的取樣程序按 ISO 11596 的規定進行。

試驗步驟
溴化鉀溶液滴定度的測定
標準銀溶液的準備
稱取三份標準銀樣品，每份銀在150mg~500mg之間，精確到0.01mg，并將其分別置于三個玻璃燒杯中。每個玻璃燒杯中加入5mL混合溶液，在燒杯上方蓋上表面皿，緩慢加熱使銀溶解。繼續加熱至氮氧化物完全揮發，冷卻。用水沖洗表面皿至燒杯中。加入所需的最小體積的水，以滿足滴定儀測量和攪拌的要求。
注: 標準銀的稱樣量介于試樣中含銀量±20mg范圍內。
 標準銀溶液的滴定
在連續攪拌的條件下，用滴定管滴入足夠的溴化鉀溶液，使溶液中大約有95%的銀產生沉淀。按照這種方式以0.05mL的增量，繼續滴定溶液中剩余的銀，到達滴定終點后，繼續滴入0.5mL的溴化鉀溶液，以確認滴定終點有效。
注: 這種分步滴定方法可以通過測量滴定儀中兩電極之間的電位差，用帶有動態體積計量的自動滴定儀自動完成。
溴化鉀溶液滴定度的計算
滴定終點的計算應符合 GB/T 9725 中的規定。
溴化鉀溶液滴定度F的計算見公式(1):

式中:
F 一一溴化鉀溶液的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)，結果保留四位小數；
m_AgF 一一標準銀的質量，單位為毫克(mg)；
V_AgF 一一到達滴定終點時溴化鉀溶液的體積，單位為毫升(mL)。
滴定度的連續測量值之間的相對誤差應不超過0.05%。為保證較高的精確度，在隨后的計算中應使用平均值F進行計算。溴化鉀溶液的滴定度應在進行樣品分析前進行測定。
測試
試樣溶液的準備
稱量三份試樣，每份試樣在150mg~500mg之間，精確到0.01mg，并轉移到玻璃燒杯中。加入5mL混合溶液，在燒杯上方蓋上表面皿，緩慢加熱至樣品完全溶解。繼續加熱至氮氧化物完全揮發，冷卻。沖洗表面皿至燒杯中。加人所需的最小體積的水，以滿足滴定儀測量和攪拌的要求。
鈀的分離
如果樣品中含有鈀，應額外加入丁二酮肟二鈉鹽八水合物溶液對鈀進行分離。在滴定前，每100mg鈀中加入50mL該水溶液。
試樣溶液的滴定
滴定過程及終點判定按照標準銀溶液的滴定進行。測試前可預先進行測定試驗以得到銀含量的近似值，如X射線熒光光譜法。

結果的計算與表達
計算
試樣中銀的質量，m_Ags，以mg為單位，其計算見公式(2):

式中:
m_Ags 一一試樣中銀的質量，單位為毫克(mg)；
F 一一溴化鉀溶液滴定度的平均值，單位為毫克每毫升(mg/mL) ;
V_Ags 一一到達滴定終點時消耗的溴化鉀的體積，單位為毫升(mL)。
試樣中的銀含量，W_Ag，用質量的千分數表示，其計算見公式(3):

式中:
W_Ag 一一試樣中的銀含量，‰；
m_s 一一試樣的質量，單位為毫克(mg)。
計算結果保留到個位。
重復性
重復性測定的結果偏差應小于1‰。如果偏差大于該值，應重新試驗。

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京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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