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HG/T 4519-2020 工業堿式碳酸鈷

范圍
本標準規定了工業堿式碳酸鈷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于工業堿式碳酸鈷，主要用于石化行業的催化劑、電鍍及其他工業的原料，也用作瓷器色料、電子材料、磁性材料的添加劑、制備鈷系催化劑時的pH調節劑。

分子式
分子式: xCoCO₃?yCo(OH)₂?zH₂O

要求
外觀: 紫紅色結晶粉末。
工業堿式碳酸鈷按本標準規定的試驗方法檢測應符合表1的規定。


試驗方法
鈷含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
在氨性溶液中，用鐵氰化鉀將Co²⁺氧化為Co³⁺，過量的鐵氰化鉀用鈷標準滴定溶液滴定。反應方程式如下:


試劑或材料
氯化銨。
硝酸溶液: 1+1。
鹽酸溶液: 1+1。
氨水-檸檬酸銨混合溶液。
稱取50g檸檬酸銨，溶解于水中，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻。
鈷標準滴定溶液: ρ(Co)=3g/L。
稱取3.000g金屬鈷(鈷質量分數不小于99.98%)，精確至0.0002g。置于400mL燒杯中，加少量水潤濕，緩緩加入30mL硝酸溶液，加熱至全部溶解。冷卻到室溫后，全部轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
鐵氰化鉀標準滴定溶液: c(K₃[Fe(CN)₆])≈0.05mol/L。
稱取約17g鐵氰化鉀，溶解于水中，過濾，用水稀釋至1000mL，混勻。
標定: 用移液管移取20mL鐵氰化鉀溶液，置于250mL燒杯中，加入5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。在已調節好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。
鐵氰化鉀標準滴定溶液的濃度以c計，數值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計算:

式中:
V₁一一滴定試驗溶液所消耗鈷標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
ρ  一一鈷標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為克每升(g/L)；
V  一一移取鐵氰化鉀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
M 一一鈷(Co)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器設備
自動電位滴定儀: 帶有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

試驗步驟
稱取約1.2g試樣，精確至0.0002g。置于150mL燒杯中，加少量水濕潤，再加入20mL鹽酸溶液，于電爐上加熱至完全溶解，低溫蒸發至濕鹽狀。取下，稍冷后，加水并煮沸溶解。冷卻后，全部轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管移取25mL鐵氰化鉀標準滴定溶液于250mL燒杯中，加入5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準確加入25mL試樣溶液，在已調節好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。

試驗數據處理
鈷含量以鈷(Co)的質量分數ω₁計，按公式(2)計算:

式中:
V₁一一準確加入鐵氰化鉀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一鐵氰化鉀標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一鈷(Co)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)；
V₂一一滴定過量鐵氰化鉀標準滴定溶液所消耗鈷標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
ρ  一一鈷標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為克每升(g/L)；
m 一一試料的質量的數值，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。


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