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GB/T 4164-2008/ISO 4491-3:1997 金屬粉末中可被氫還原氧含量的測定

范圍
本標準說明了氧含量(質量分數)在0.05%～3%的金屬粉末中可被氫還原氧的測定方法。
本方法適用于非合金化、部分合金化和完全合金化的金屬粉末，也適用于碳化物和粘結金屬的混合物。它不適用于含有潤滑劑或者有機粘結劑的粉末。
通過使用專用催化裝置，本方法可以擴大到用于測量含碳的粉末。
ISO 4491 應與 ISO 760 和 ISO 4491-1 一同閱讀。

原理
試樣在干燥的氮氣或氬氣中于低溫(170°C)干燥。
在給定溫度下于純凈干燥氫氣流中對試樣加熱。氧化物與氫發生反應，所生成的水被甲醇吸收。用卡爾·菲休試劑滴定，通過視覺觀察顏色的變化或用雙電極電測量方法(死停點)來確定終點。
對于含碳的粉末，由鎳觸媒在380°C將生成的一氧化碳和二氧化碳轉化成甲烷和水。

試劑
在分析過程中，只能用己確認的分析純試劑，所用水為蒸餾水或同等純度的水。
警告: 卡爾·菲休試劑含有4種有毒化合物: 碘、二氧化硫、吡啶和甲醇，要避免直接接觸，特別是避免吸入。意外溢出時，用大量水沖洗。
無水甲醇。
卡爾·菲休試劑，每毫升溶液相當于1mg氧。
用下列任一種方法可以測定卡爾·菲休試劑的滴定度:
a) 向滴定瓶中加入20mg～30mg 水，精確至0.1mg；
b) 加入100mg～200 mg的磨成粉末并在105°C±5°C下干燥成質量穩定的酒石酸鈉[合格的材料為理論上含(質量分數)15.16%的水，相當于(質量分數)13.92%的氧]。精確至0.1mg。
c) 按"步驟"所示方法，取100mg～200mg純的酒石酸鈉，稱重精確至0.1mg，作為標準樣品，必須在170°C下加熱使其釋放所含結晶水，隨后滴定所生成之水。
詳細標準過程見 ISO 760 。
氫氣: 含氧量不超過0.005%(質量分數)，露點不大于-45°C。
氮氣或氬氣: 含氧量不超過0.005%(質量分數)，露點不大于-45°C。
干燥劑: 粒狀無水硅酸鋁鈉，活化硅膠或高氯酸鎂。

儀器
注: 可選用的儀器安裝方法分別見圖1(方法1)和圖2(方法2)。
氫氣源(A)，裝有壓力調節閥、流量控制閥及流量計。
凈化器(B)，用于凈化氫氣，包括一個觸媒脫氧器和一個干燥器。
氮氣或氬氣源(C)，裝有壓力調節閥、流量控制閥及流量計。
氣體選擇閥(D) 。
氣體干燥裝置(E)，包括干燥劑。



還原管(E)，由氣密性好的石英或耐火材料(如致密的氧化鋁)制成，應滿足下列技術標準系列之一:
a) 內徑27mm~30mm，長為400mm的一端封閉的管，另外包括直徑5mm~6mm，長度分別為60mm~80mm和200mm~240mm的兩根小石英管，如圖3所示。將這種裝置插入干燥爐內，然后再插入還原爐內。
b) 內徑約20mm，長1m，以及有一個進氣口和一個出氣口的兩端不封閉的管。該管應永久地插人在這兩個爐內。
爐子(G)，其一用于標準樣品脫水，另一用于氧的還原，利用溫度控制系統，能使放置舟的的部位的溫度保持在規定的溫度范圍內。
舟(H)，舟的材質最好是高氧化鋁陶瓷，并帶有拋光表面，大小應以試樣裝填量不超過其一半為宜，在使用前必須于900°C~1100°C的氫氣中焙燒至少1h，使用前儲存在干燥器中。
觸媒轉化裝置(I)，由裝鎳觸媒的玻璃管和帶有能使玻璃管內保持380°C的控制系統的爐子組成。該觸媒應置于氫氣中。
直通管(J)，當不需觸媒轉化裝置時使用，其功能是使空氣無法接觸鎳觸媒。
滴定瓶(K)，容量200mL~300mL，裝有磁力攪拌器或類似裝置，如果使用的是電子自動檢測終點方法，還應裝有兩個鉑金電極。
終點檢定儀(L)，用于電子自動檢測的情形(見圖4)。
滴定管(M)，容量為25mL，刻度精確到0.05mL，裝有"干燥劑"規定中的任一種干燥劑的防護管，以防止大氣中的水分。



試樣
粉末應當在標準狀態下測試。

步驟
試料
稱重，按預計的可被氫還原氧含量稱取試料量于表1，精確至0.1mg。


試驗條件
使用的還原溫度見表2。
在下列溫度下的還原時間約20min，對每一種儀器和每一種粉末，使其完全還原的最佳保溫時間應由試驗確定。



儀器設備
將儀器按圖1所示方法1或圖2所示方法2布置。將還原爐溫度調至還原溫度。按方法1布置時，還應將還原管放至爐外。
用卡爾·菲休試劑沖洗滴定管以確保不存在能改變試劑滴定度的水分，排除沖洗液，在滴定管中放入卡爾·菲休試劑。
將甲醇加入滴定瓶，小心調整液面，液面在進氣口以上(如用電極，液面應在電極以上)。起動磁力攪拌器，用卡爾·菲休試劑滴定至可見終點，以中和甲醇中的微量水。
如使用電測終點檢測(見圖4)，接通電測終點檢定儀的開關S，使電極短路，并調節可變電阻器R，使微安計N上通過120μA電流，斷開開關S。
對于兩種方法，都要將氮氣流量調節到至少30L/h，通10min。利用氣體選擇閥將氮氣換成氫氣，重新調節流量至少25L/h。
按方法1操作時，需將還原管插入還原爐中，放置10min。將氣流由氫氣改回氮氣。抽出還原管并冷卻至室溫。
再一次滴定甲醇至可見終點。
用規定的空白試驗檢查儀器的狀態和氣密性。
警告: 當管子還是熱的時候，除非已改回通氮氣，否則不要停止通氫氣。
空白試驗
空白試驗是使用一個空舟，按試驗部分規定的程序進行每一步試驗。
注: 處于良好狀態的儀器在20min的加熱周期中的空白試驗，產生的氧約1mg，如結果較高或得到不同結果，則應檢查儀器是否漏氣。
測定
如有必要消除碳的影響，使用上述兩種方法，都需要先將觸媒轉換器預加熱至380°C±10°C進入工作狀態，在放入舟前打開轉換裝置。
在測定結束時，應在氫氣轉換氮氣之前，確保觸媒轉換器處在直通部位。
注: 如需要知道試祥中的水分，可以通過在干燥過程中消耗的卡爾·菲休試劑的體積來計算。
方法1: 終端密封還原管
打開還原管，將裝有已稱量過被測樣品的舟放人其中，關閉管道，用干燥氮氣以最少30L/h的流速沖洗，以排除試樣帶入的空氣。如過去尚未確定沖洗時間，可允許10min。
將甲醇滴定到可見終點，調整氮氣流為25L/h，并將管子插入溫度為170°C±10°C的爐中。干燥結束時，用目測或電測終點檢定儀將甲醇滴定到終點。如果用電測終點，則應預先調節檢定儀。

記錄滴定管中卡爾·菲休試劑的體積和干燥時間。利用氣體選擇閥，將氣體由氮氣換成氫氣，調整流速至25L/h，并將管子插入保溫在還原溫度的還原爐中，還原結束時，以上述同樣的終點測定法將甲醇滴定至終點。

讀出并記錄滴定體積V₁，并記錄時間，利用氣體選擇閥，將氣流由氫氣換成氮氣，把管子從爐中拔出，將管子冷卻至室溫，如需要可用吹風機冷卻，打開管子取出舟。
方法2: 終端開口還原管
應保證爐溫設置正確，用干燥氮氣沖洗，然后打開還原管，將含有試料的舟放入，用不銹鋼鉤將舟推入干燥區，用氣密塞將管塞嚴。在干燥過程結束時，用卡爾·菲休試劑滴定甲醇。
將氮氣轉成氫氣，將舟推入還原爐的高溫區，在還原過程結束時，用卡爾·菲休試劑滴定，記錄所消耗試劑體積V₁。
將氫氣轉成氮氣，將舟移入低溫區，1min后將其從管內取出。
同樣的檢測至少進行兩次。

試驗結果的計算和表示
可被氫還原氧的含量以質量分數O_還原表示，由式(1)計算:

式中:
V₁一一用于滴定試料的卡爾·菲休試劑體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一用于空白試驗的卡爾·菲休試劑體積，單位為毫升(mL)；
m一一試料的質量，單位為毫克(mg)；
n 一一卡爾·菲休試劑對氧的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)。
試驗結果的計算和表示見表3。



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