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GB/T 8704.5-2020 釩鐵 釩含量的測定 硫酸亞鐵銨滴定法和電位滴定法

范圍
GB/T 8704 的本部分規定了用硫酸亞鐵銨可視滴定法和硫酸亞鐵銨電位滴定法測定釩含量。
本部分適用于釩鐵中釩含量的測定。測定范圍(質量分數): 35.00%~85.00%。

方法一: 可視滴定法
原理
試料用硝酸、硫酸和磷酸混合酸溶解，在15%~20%的硫酸酸度下，用過硫酸銨或高錳酸鉀將釩(Ⅳ)氧化至釩(Ⅴ)，以N-苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定，根據硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗量計算試樣中釩的含量。

方法二: 電位滴定法
原理
試料用硝酸和硫酸溶解，用稍過量的高錳酸鉀將釩(Ⅳ)氧化成釩(Ⅴ)，用亞硝酸鈉分解過量的高錳酸鉀，過量的亞硝酸鈉用尿素分解。用硫酸亞鐵銨標準溶液進行電位滴定。根據硫酸亞鐵銨標準溶液的消耗量，計算釩含量，其反應式如下:


試劑與材料
分析中除另有說明外，僅使用認可的分析純試劑和符合 GB/T 6682 規定的三級及三級以上蒸餾水或去離子水或純度相當的水。
尿素，固體。
硝酸，ρ1.42g/mL。
磷酸，ρ1.70g/mL。
硫酸，1+1。
亞硝酸鈉溶液，10g/L。
高錳酸鉀溶液，6.3g/L。
重鉻酸鉀標準溶液，c(1/6 K₂Cr₂O₇)=0.2000mol/L。
精確稱取9.8064g經預先在150°C烘干2h并置于干燥器中冷至室溫的基準重鉻酸鉀，置于300mL燒杯中，用水溶解完全，移入1000mL的容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。
硫酸亞鐵銨標準滴定溶液c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]=0.2mol/L。
配制
稱取78.4g硫酸亞鐵銨[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]置于500mL燒杯中，用適量硫酸(5+95)溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，以硫酸(5+95)稀釋至刻度，混勻。
標定
在盛有270mL水、10mL磷酸和20mL硫酸的600mL燒杯中，用滴定管加入40.00mL重鉻酸鉀標準溶液。用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行電位滴定。在電位計檢查下，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液緩慢滴定至接近終點，繼續每次0.05mL或逐滴加入，記錄每次電位平衡時電位讀數及滴定體積，繼續滴加至過終點。從電位滴定曲線或dE /dV 曲線確定終點。記錄滴定終點所消耗的硫酸亞鐵標準溶液體積V₅。
按式(3)計算硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度:

式中:
c₂ 一一硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₀₂一一重鉻酸鉀標準溶液的激度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀₂一一重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₅ 一一標定時消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。

儀器
磁攪拌器。
自動電位滴定儀，配有鉑電極和甘汞電極。

取制樣
按照 GB/T 4010 的規定進行試樣的采取和制備，試樣應全部通過0.180mm篩孔。

分析步驟
測定次數
對同一試樣，至少獨立測定2次。
試料
稱取0.50g試樣，精確至0.0001g。
空白試驗
隨同試料進行空白試驗，所用試劑應取自同一試劑瓶。
驗證試驗
隨同試料分析同類型標準樣品。
測定
將試料置于400mL的燒杯中，加入10mL水、10mL硝酸、50mL硫酸，加熱至試料全部溶解，蒸發至冒硫酸白煙，取下，冷卻。
慢慢沿燒杯壁注入100mL水，煮沸至鹽類溶解，冷卻至室溫，稀釋至約200mL。
將燒杯放至磁攪拌器上，將已連接在電位滴定儀上的電極浸入溶液中，開啟磁攪拌器。
在連續攪拌的同時，滴加高錳酸鉀溶液直至最大電位(出現紅色不褪，再過量加入5滴~10滴高錳酸鉀溶液)，然后放置15min。
在電位計檢查下，加入0.5g尿素，然后每隔30s滴加1滴亞硝酸鈉溶液以分解過量的高錳酸根，當電位下降約200mV時(高錳酸鉀紅色消失)，再過加1滴，然后加入10mL磷酸，繼續攪拌約5min。
在電位計檢查下，用硫酸亞鐵銨標準溶液緩慢滴定至接近終點，繼續每次0.05mL或逐滴加入，記錄每次電位平衡時電位讀數及滴定體積，繼續滴加至過終點。從電位滴定曲線或dE /dV 曲線確定終點。記錄滴定終點所消耗的硫酸亞鐵標準溶液體積V₆。

分析結果的計算和表示
釩含量的計算
按式(4)計算釩的含量ω_v，以質量分數(%)表示:

式中:
c₂ 一一硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₄ 一一滴定試料消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀ 一一滴定空白消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
50.94一一釩的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m  一一試料量，單位為克(g)。
分析結果的確定和表示
同一試樣兩次獨立分析結果差值的絕對值不大于表3所列的允許差，則取算術平均值作為分析結果。如果兩次獨立分析結果差值的絕對值大于表3所列的允許差，則按照附錄A的規定追加測量次數并確定分析結果。
分析結果按 GB/T 8170 將數值修約至小數點后兩位。

允許差
分析結果的差值應不大于表3所列允許差。



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