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NB/SH/T 0995-2019 液體石蠟、白油溴指數的測定 電位滴定法

范圍
本標準規定了用電位滴定法測定液體石蠟白油及其他石油產品中溴指數的試驗方法。
本標準適用于液體石蠟及白油，溴指數測定范圍5mg/100g~1000mg/100g。
注: 其他石油產品可參考此標準。

定義
溴指數  bromine index
在規定條件下，與100g試樣反應所消耗的溴的質量，以mg/100g表示。

方法概要
將樣品溶解在滴定溶劑中，在室溫下用溴化鉀-溴酸鉀標準溶液進行電位滴定，由電位滴定儀記錄滴定終點，通過記錄達到滴定終點所消耗的滴定溶液體積計算溴指數。

儀器設備
天平: 精度0.1mg。
燒杯: 150mL。
量筒: 10mL，20mL，100mL。
容量瓶: 100mL，1000mL。
碘量瓶: 500mL。
移液管: 20 mL , 50 mL 。
堿式滴定管: 25mL，50mL。
電位滴定儀: 任何具有高阻極化電流源的可完成滴定至預設終點的儀器均可使用，儀器兩個鉑電極間電壓能維持在0.8V左右，靈敏度滿足50mV左右電位變化時電極可指示出滴定終點。
電極: 一個雙鉑電極或由一個玻璃參比電極、一個鉑指示電極組成的電極對。
烘箱: 可控溫度120°C±1°C。

實驗步驟
打開電位滴定儀，使儀器趨于穩定。按照儀器說明書設置滴定參數。
取適量溴化鉀-溴酸鉀標準溶液于電位滴定儀的滴定瓶中。
按照 GB/T 4756 或 GB/T 27867 規定的方法取樣。參照表1稱取適量的試樣于150mL清潔、干燥的燒杯中，精確至0.01g，用量筒加入100mL滴定溶劑。


將裝有樣品及溴指數滴定溶劑的燒杯放置在滴定臺上，放入攪拌棒，打開攪拌器。插入鉑復合電極，調整攪拌速度，以不產生氣泡為宜。調節電極位置，使鉑片浸入到液面下1cm處。
按照儀器生產廠商的說明設置電位滴定儀的終點電位。記錄消耗的溴化鉀-溴酸鉀標準滴定溶液的體積。
空白試驗: 每批滴定溶劑都需要進行空白測定，不加試樣，按照上述試驗步驟進行測定，所消耗的溴化鉀-溴酸鉀標準滴定溶液應少于0.1mL，否則更換試劑，重新進行空白試驗。每次空白試驗進行兩次，取算術平均值作為結果。

計算
試樣溴指數(mg/100g)BI 按式(5)計算:

式中:
V 一一消耗的溴化鉀-溴酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白溶劑消耗溴化鉀一溴酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁ 一一溴化鉀-溴酸鉀標準溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一樣品質量，單位為克(g)；
15980.8 一一根據溴(以Br₂計)的相對分子質量和由毫升(mL)轉化為升(L)的系數，導出每100g試樣所消耗溴的質量(mg)的換算系數。

報告
取重復測定兩個結果的算術平均值作為試樣的測定結果。
溴指數小于100mg/100g 時，結果取至0.1mg/100g；溴指數不小于100mg/100g 時，結果取整數。


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