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GB/T 11989-2020 表面活性劑 工業(yè)烷基芳基磺酸鈉(不包括苯衍生物) 試驗(yàn)方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)烷基芳基磺酸鈉的pH值、含水量、游離堿或游離酸、石油醚可萃取物、烷基芳基磺酸鈉、亞硫酸鈉、硫酸鈉、氯化鈉含量等指標(biāo)的測(cè)試方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于漿狀或粉狀工業(yè)烷基芳基磺酸鈉(不含與制備無關(guān)的其他產(chǎn)物)。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于烷基芳基磺酸鈉和液體產(chǎn)品。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
游離堿或游離酸  free alkalinity or free acidity
用酚酞作指示劑測(cè)定的堿度或酸度。
注: 視情況可表示為"堿值"或"酸值"，即存在于1g產(chǎn)品中的氫氧化鉀的毫克數(shù)，或中和1g產(chǎn)品所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。

pH的測(cè)定
按 GB/T 6368 規(guī)定的方法，以實(shí)驗(yàn)室樣品的1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))溶液進(jìn)行測(cè)定。

含水量的測(cè)定
按 GB/T 11275 規(guī)定的方法，根據(jù)樣品中水含量的不同，用以下兩方法之一，進(jìn)行測(cè)定:
a) 卡爾·費(fèi)休法，適用于含水量低于10%的產(chǎn)品；
b) 共沸蒸餾法，僅適用于含水量大于5%的產(chǎn)品。
GB/T 11275-2007 表面活性劑 含水量的測(cè)定

烷基芳基磺酸鈉含量的測(cè)定
按附錄B(或附錄C)測(cè)定，以附錄B規(guī)定的方法作為仲裁法。

氯化鈉含量的測(cè)定
按 GB/T 3050 規(guī)定的方法測(cè)定。
GB/T 3050-2000 無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法 電位滴定法

附錄B  (規(guī)范性附錄)
烷基芳基磺酸鈉含量的測(cè)定
原理
將附錄A"石油醚可萃取物的測(cè)定"中測(cè)定中得到的醇水溶液(L₁)，加入異丙醇， 在45°C~50°C時(shí)以無水碳酸鈉飽和。
鹽析出烷基芳基磺酸鈉，并溶解在異丙醇中。蒸發(fā)溶劑分離烷基芳基磺酸鈉。
試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合 GB/T 6682 的三級(jí)水。
無水碳酸鈉。
1,4-二噁烷。
異丙醇，98%。
硫酸，0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，按 QB/T 2739-2005 中4.4配制。
酚酞，1g/L乙醇溶液，按 QB/T 2739-200S 中5.1配制。
儀器
常用實(shí)驗(yàn)室儀器和以下各項(xiàng)。
結(jié)晶皿，直徑80mm，容量200mL。
容量瓶，2S0mL。
錐形瓶，2S0mL，帶有磨砂玻璃塞。
分液漏斗，2S0mL。
燒結(jié)玻璃過濾漏斗，孔隙P₄₀(孔徑16μm-40μm)。
烘箱，控制溫度100°C~105°C。
移液管，50mL、100mL。
試驗(yàn)步驟
試驗(yàn)份
用移液管移取100mL測(cè)定中得到的醇水溶液L₁，置于錐形瓶中。
測(cè)定
向試驗(yàn)份中加入70mL異丙醇溶液。于水浴上加熱至45°C~50°C。在攪拌下加入無水碳酸鈉，每次加4g~5g，直到不再溶解(一般30g~35g)。
塞緊錐形瓶，激烈搖動(dòng)5min，保持強(qiáng)度在45°C~50°C，進(jìn)行相分離；若分離的不充分，加入2mL 1,4-二噁烷。
30°C下冷卻2h。為避免溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗時(shí)碳酸鈉結(jié)晶的析出，造成分離困難，溫度不低于30°C；同時(shí)，在錐形瓶中內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至分液漏斗前，將分液漏斗溫?zé)峒訜嶂?5°C~50°C。
將錐形瓶中的液體轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，放出下層水相。用20mL異丙醇溶液洗滌錐形瓶中沉淀兩次，并將洗滌液加入分液漏斗。
小心除去全部水相。將異丙醇轉(zhuǎn)移至容量瓶中，必要時(shí)，通過燒結(jié)玻璃過濾漏斗過濾。用異丙醇溶液洗滌過濾漏斗和分液漏斗，將洗滌液加入容量瓶中，并用異丙醇溶液稀釋至刻度。
用50mL移液管，分別精確加50mL異丙醇萃取液至兩個(gè)己稱重的結(jié)晶皿中。在水浴上蒸發(fā)近干，再用移液管分別加入50mL異丙醇萃取液到每個(gè)結(jié)晶皿中。再在通風(fēng)櫥中，在水浴上蒸發(fā)近干，于100°C~105°C烘箱中干燥，直至每隔30min稱量，相繼兩次秤量之差不大于1mg。
將其中一個(gè)結(jié)晶皿中的殘余物溶解在水中，必要時(shí)加熱。用酚酞檢查溶液是否呈堿性，并用硫酸溶液滴定，以測(cè)定在萃取過程中殘留的碳酸鈉含量，滴定時(shí)以酚酞溶液為指示劑。然后用電位滴定法以剩余的全部水溶液為試驗(yàn)份測(cè)定在剩余水溶液中氯離子(Cl^-)的含量。
結(jié)果表示
計(jì)算方法
烷基芳基磺酸鈉的含量X₂，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式(B.1)計(jì)算:

式中:
m₁一一第一結(jié)晶皿殘余物的質(zhì)量，單位為克(g)；
m₂一一第二結(jié)晶皿殘余物的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₀一一測(cè)定碳酸鈉含量時(shí)消耗硫酸溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一測(cè)定Cl^-離子含時(shí)，消耗的硝酸銀溶液體積，單位為毫升(mL)；
m₀一一試驗(yàn)份的質(zhì)量，單位為克(g)。
注: 假若使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度并不完全與所規(guī)定濃度相同，在計(jì)算結(jié)果時(shí)，需加入適當(dāng)?shù)男Ｕ蜃印?/span>
再現(xiàn)性
同一樣品，在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室所得結(jié)果之差不超過1%。


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