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GB/T 14827-1993 有機化工產(chǎn)品酸度、堿度的測定方法 容量法

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用容量分析法測定有機化工產(chǎn)品酸度、堿度的試驗方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于有機化工產(chǎn)品中以雜質(zhì)形式存在的酸或堿性物質(zhì)含量的測定，該含量稱作酸度或堿度。
用本標(biāo)準(zhǔn)測定有機化工產(chǎn)品酸度、堿度時，所用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積不得少于0.01mL。

試驗方法
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，除另有注明外，均使用分析純試劑。
本標(biāo)準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB 601、GB 603 之規(guī)定配制。
實驗室用水應(yīng)符合 GB 6682 中三級水的規(guī)格。

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液以水為介質(zhì)的酸度、堿度測定
方法提要
樣品經(jīng)過適當(dāng)處理后，在規(guī)定的操作條件下，加人指示劑，用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，計算出樣品的酸度或堿度。
試劑和溶液
鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，其濃度c(H+)不得低于0.01mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，其濃度c(OH-)不得低于0.01mol/L。
儀器
一般實驗室儀器及半微量滴定管，分刻度0.10mL；或微量滴定管，分刻度0.02mL。
分析步驟
萃取溶劑為水介質(zhì)的滴定
在錐形瓶中加入一定體積無二氧化碳的水及規(guī)定的指示劑，用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點，不計消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
將已中和好的水立即轉(zhuǎn)移至分液漏斗中并加入規(guī)定量的試祥，充分振搖，靜置分層后分出水層，加入適量指示劑，用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點。記錄所消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
對于加入水介質(zhì)后可直接滴定的樣品，將規(guī)定量的試樣加入已中和好的水里，充分振搖，混合，靜置片刻后，直接用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點。記錄所消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
萃取溶劑為有機介質(zhì)的滴定
在錐形瓶中加入規(guī)定體積的某種有機介質(zhì)及指示劑，用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點，不計消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
將已中和好的有機介質(zhì)轉(zhuǎn)移至分液漏斗中并加入規(guī)定量的試樣，充分振搖，靜置分層后，分出萃取的有機介質(zhì)層，加入適量的指示劑，在規(guī)定的操作條件下，用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點。記錄所消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
對于加入有機介質(zhì)后可直接滴定的樣品，將規(guī)定量的試樣加入已中和好的有機介質(zhì)里，充分振搖，混勻，靜置片刻后，在規(guī)定的操作條件下，用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點。記錄所消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液以有機溶劑為介質(zhì)的酸度、堿度測定
方法提要
樣品經(jīng)過適當(dāng)處理后，在規(guī)定的操作條件下，加入指示劑或用電位滴定計、酸度計指示終點，用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，計算出樣品的酸度或堿度。
試劑和溶液
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，冰乙酸介質(zhì)。
氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，乙醇介質(zhì)；配制、標(biāo)定方法見附錄B。
對于不同的有機化工產(chǎn)品，根據(jù)滴定要求，也可選用其他酸或堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
儀器
半微量滴定管，分刻度0.10mL，或微量滴定管，分刻度0.02mL。
電位滴定計或酸度計，并配有相應(yīng)電極。
分析步驟
在錐形瓶中加入規(guī)定體積的某種有機介質(zhì)及指示劑，用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定濃液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點，不計消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
將已中和好的有機介質(zhì)轉(zhuǎn)移至分液漏斗中并加入規(guī)定量的試樣，充分振搖，靜置分層后，分出萃取的有機介質(zhì)層，加入適量的指示劑或插入電極，在規(guī)定的操作條件下，用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點。記錄所消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
某些液體樣品的酸度、堿度測定 — 直接滴定
在錐形瓶中加入規(guī)定量的試樣和指示劑，用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點。記錄所消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
滴定樣品時所用指示劑應(yīng)與標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時所用指示劑一致。
根據(jù)有機化工產(chǎn)品性質(zhì)的不同，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，在滴定到終點時，指示劑終點顏色應(yīng)保持15s或30s不褪色。

分析結(jié)果的計算
樣品的酸度xa(以A計)或堿度xb(以B計)以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計，按下式計算:

式中:
A ——代表某種酸性物質(zhì)；
B ——代表某種堿性物質(zhì)；
c ——滴定時所用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V ——滴定時消耗堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，L；
M ——與1.00L堿或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(OH-)=1.000mol/L或c(H+)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腁物質(zhì)或B物質(zhì)的質(zhì)量，g；
m ——試樣的質(zhì)量，g；
當(dāng)取樣量以體積計時，m= ρtVt，其中:
Vt ——試驗溫度下樣品的體積，mL；ρt ——試驗溫度下樣品的密度，g/cm3。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
當(dāng)酸度或堿度不大于0.05%，兩次平行測定結(jié)果的相對偏差不大于20%。
當(dāng)酸度或堿度不大于0.5%，兩次平行測定結(jié)果的相對偏差不大于10%。
當(dāng)酸度或堿度不大于1.5%，兩次平行測定結(jié)果的相對偏差不大于5%。


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