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JB/T 7948.2-2017 焊劑化學分析方法 第2部分: 氧化錳含量測定

范圍
JB/T 7948 的本部分規定了焊劑中氧化錳含量測定的總則、原理、試劑、儀器、試樣、分析步驟、分析結果的計算、允許差。
本部分的方法一和方法三適用于焊劑中質量分數為2.00%~50.0%的氧化錳含量的測定，方法二適用于焊劑中質量分數為0.50%~10.00%的氧化錳含量的測定。

總則
除非另有說明，在分析中僅使用確認的分析純試劑；所用水為蒸餾水、去離子水或相當純度的水，且應符合 GB/T 6682 的規定。
所用儀器均應在檢定周期內，性能應達到檢定要求的技術參數指標；玻璃容器使用 GB/T 12808、GB/T 12809、GB/T 12806 規定的A級，具體使用方法應符合 GB/T 12810 的規定。

方法一: 電位滴定法
原理
本方法基于二價錳離子于中性或弱堿性介質中，在有焦磷酸鈉存在時，被高錳酸鉀溶液氧化至三價，在等當點發生電位突躍，表明反應結束。借以測得氧化錳的質量分數。

試劑
碳酸鉀鈉。
焦硫酸鉀。
鹽酸(ρ=1.19g/mL)，優級純。
高氯酸(ρ=1.67g/mL)，優級純。
氫氟酸(質量分數為40%)，優級純。
乙醇(質量分數為99.5%)。
鹽酸(1+1)。
鹽酸(1+1): 在20°C用硼酸飽和。
鹽酸(5+95): 使用時加熱至70°C~80°C。
硫酸(1+1)。
氨水(1+1)。
焦磷酸鈉溶液: 稱取70g焦磷酸鈉(Na2P2O7?10H2O)，溶于適量水中，用水稀釋至1000mL，混勻。
亞硝酸鈉溶液(質量分數為2%)。
動物膠溶液: 稱取1g動物膠溶于100mL沸水中。
錳標準溶液: 稱取0.5000g金屬錳(質量分數為99.99%)置于250mL錐形杯中，加入10mL鹽酸，加熱溶解，冷卻。移入500mL容量瓶中，加入40mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。該溶液1mL含1.0mg錳。
注: 允許使用有證系列國家標準物質(溶液)。
高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.02mol/L]:
a) 配制: 稱取高錳酸鉀約1.7g于燒杯中，加入適量蒸餾水加熱溶解后倒入潔凈的1000mL棕色試劑瓶，用水稀釋至1000mL，搖勻，塞好，靜止7天~10天后，將上層清液用玻璃砂芯漏斗過濾，殘余溶液和沉淀倒掉，把試劑瓶洗凈，將濾液倒回原試劑瓶，搖勻。
b) 標定: 移取三份10.00mL錳標準溶液，分別置于300mL帶刻度的燒杯中，加入100mL水及100mL焦磷酸鈉溶液，滴加3滴中性紅溶液，用氨水中和溶液由紅色變為深茶色。加水稀釋至250mL左右。將燒杯置于電位滴定儀上，放下電極，開動攪拌器，用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液的電位發生突變為止。
按公式(1)計算高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度。

式中:
c1一一標定后高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度，單位摩爾每升(mol/L)；
54.938一一錳的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
V1一一滴定錳標準溶液時消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的平均體積(若極差超過0.10mL，應重新標定)，單位為毫升(mL)。
中性紅溶液: 稱取0.1g中性紅溶于60mL乙醇中，加入40mL水，搖勻。

儀器
分析天平: 精確至0.1mg。
電位滴定儀(附有電動攪拌器)。
電極: 陰極為鉑電極；陽極為甘汞電極。

試樣
試樣應通過200穆篩網，預先在105°C~110°C烘1h，置于干燥器中冷卻至室溫。

分析步驟
測定數量
分析時應稱取三份試樣進行測定，取其平均值。
試料
稱取0.5g試樣，精確至0.1mg。
測定
將試料置于盛有4g碳酸鉀鈉的鉑坩堝中，混勻，覆蓋2g碳酸鉀鈉，蓋上干鍋蓋。移入1000°C±20°C高溫爐中熔融30min。取出，冷卻。對于能用酸分解的試料，參照附錄A的規定處理。
用濾紙擦凈坩堝外壁，置于300mL燒杯中，蓋上表皿，加入50mL鹽酸，加熱，待熔塊溶解后，用水洗凈并取出坩堝。
將溶液加熱蒸發至析出鹽類，加入10mL動物膠溶液及40mL水，攪拌3min~5min，置于低溫(約50°C)處保溫10min。取下，用中速定量濾紙過濾，用熱鹽酸洗凈燒杯并洗滌沉淀6次~8次，再用熱水洗滌沉淀4次或5次。濾液保存(主液)。
將濾紙連同沉淀置于鉑坩堝中，烘干、灰化后，移入1000°C±20°C高溫爐中灼燒15min，取出，冷卻。加少量水濕潤沉淀，滴加5滴~10滴硫酸，加入5mL~8mL氫氟酸，加熱至白煙冒盡。移入1000°C±20°C高溫爐中灼燒5min。取出，冷卻。
向坩堝中加入1g~2g焦硫酸鉀，蓋上坩堝蓋，置于酒精噴燈上熔融至殘渣完全分解，取下，冷卻。將坩堝外壁用濾紙擦凈，置于150mL燒杯中，加入5mL~10mL鹽酸，加熱至熔塊溶解，用水洗凈并取出坩堝，冷卻。將此溶液與主液合井，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液用于測定氧化錳、氧化鋁、氧化鐵、磷、氧化鈣及氧化鎂。
移取25.00mL溶液置于盛有100mL焦磷酸鈉溶液的300mL帶刻度燒杯中，滴加3滴中性紅溶液，用氨水中和至溶液由紅色變為深茶色，用水稀釋至250mL。將燒杯置于電位滴定儀上，放下電極，開動攪拌器，用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液的電位發生突變為止。

分析結果的計算
氧化錳含量(質量分數)以w(MnO)計，數值以%表示，按公式(2)計算。

式中:
c1一一標定后高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V2一一滴定時消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
54.938一一錳的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
1.291一一錳換算為氧化錳的換算因數；
m0一一移取試液相當于試樣的質量，單位為克(g)。
計算結果精確到小數點后第二位。

允許差
實驗室之間分析結果的差值應不大予表1所列允許差。用標準試樣校驗時，分析結果與標準試樣的標準值之差，應不大于表1所列允許差的二分之一。



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