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GB/T 9872-1998 氧瓶燃燒法測定橡膠和橡膠制品中溴和氯的含量

范圍
本標準規定了測定生膠、混煉膠或硫化橡膠中溴和(或)氯含量的方法。
本標準適用于天然橡膠和下列合成橡膠: 異戊橡膠、丁苯橡膠、丁二烯橡膠、氯化橡膠、丁基橡膠、鹵化丁基橡膠、丁腈橡膠、乙丙橡膠及氯丁橡膠和氯醚橡膠。
碘會干擾測定。添加劑中的溴和氯如果不預先用抽提法除去，則它們也將被該法測出。
當氯和溴單獨存在時，電位滴定可準確測至6μg的溴和13μg的氯，當氯和溴共同存在時，下限是60μg的溴和30μg的氯。這些限度的大小決定于電位滴定儀的靈敏度。

原理
試樣在含氫氧化鉀和過氧化氫吸收液的氧燃燒瓶中充氧燃燒，有機物中的碳和氫被氧化，鹵素轉化成鉀鹽。用電位滴定法測定單獨或并存的溴和氯的含量或用目視滴定法測定單獨存在的溴或氯的含量。

儀器
試驗室常用儀器及下列儀器:
氧燃燒瓶: 500mL碘量瓶，在磨口塞中心部位焊接一段下端呈螺旋狀的鉑絲。鉑絲直徑為1mm左右(見圖2)。

氧氣鋼瓶。
磁力攪拌器和磁攪拌棒。
自動電位滴定儀: 以銀電極為測量電極，硫酸亞汞電極為參比電極。
分析天平: 分度值為0.1mg。
滴定管: 10mL或25mL。

分析步驟
試樣的選擇和制備
生膠按 GB/T 15340-1994 取樣和制樣。
按預料的鹵素量切取0.5~2.0g試樣，在試驗室開煉機冷輥間通過六次，輥距小于0.5mm。若試樣不可能通過開煉機，則可把它切成每邊小于1mm的小塊。
試樣的分解
稱取40~50mg試樣，精確至0.1mg。試樣中至少含0.25mmol的鹵素。若已知鹵素含量較小，則可在同一吸收瓶的同一吸收溶液上連續燃燒幾個(最多四個)膠樣，試樣用濾紙包好，夾在螺旋狀鉑絲中，在氧燃燒瓶中，加入1mL氫氧化鉀溶液、5mL過氧化氫溶液和10mL水。將其放在安全罩內。連接氧氣鋼瓶，以至少2L/min的流速通氧1min，當燒瓶中充滿氧氣后，點燃包試樣的濾紙末端，迅速斷開通氧系統，蓋上瓶塞，并用手壓緊，瓶口用少量水密封。至火焰熄滅方可將它移出安全罩，瓶內應無黑灰殘渣，若有則要用一個較小試樣重新分解，然后停放1h。打開瓶塞，用水沖洗瓶塞和鉑絲，并煮沸以分解過量的過氧化氫，但不能使溶液煮干。

滴定
溴、氯(單獨或共存時)的電位滴定:
將燒瓶中溶液轉移到一個300mL燒杯中，用少量水洗滌燒瓶，洗滌液合并入燒杯中，使總體積約在20mL。燒杯中放一個磁攪拌棒，將燒杯放在磁力攪拌器上。當存在溴時，加5滴硫酸胼溶液和2滴甲基橙溶液。在攪拌下慢慢加入約10mL硝酸溶液至溶液顏色改變，再多加2mL硝酸溶液和2g硝酸鋁，繼續攪拌至硝酸鋁溶解。加160mL乙醇。以銀電極為測量電極，硫酸亞汞電極為參比電飯，在電位滴定儀上，用硝酸銀標準滴定溶液滴定. 畫出硝酸銀溶液體積對毫伏數的曲線，滴定曲線的第一個拐點表示溴的終點，第二個拐點表示氯的終點。若溴和氯是單獨存在，溴的拐點出現在約150mV處，氯在約250mV處。圖3所示為典型的滴定曲線。
以相同條件做一空白試驗。


分析結果的計算
電位滴定法測溴和(或)氯的質量百分含量WBr、WCl按式(3)和(4)計算:

式中:
V1一一滴定至第一個拐點所需硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；
V2一一滴定至第二個拐點所需硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；
V0一一滴定空白所需硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；
c1 一一硝酸銀(AgNO3)標準滴定溶液的濃度，mol/L；
m 一一試樣的質量，mg。
所得結果應表示至二位小數。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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