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GB 10737-2007 工作基準試劑 含量測定通則 稱量電位滴定法

范圍
本標準規定了用分析天平稱量操作溶液或基準溶液的質量，以電位法確定終點的滴定分析方法。本方法測定結果的相對標準偏差為0.02%。
本標準適用于工作基準試劑的含量測定。

方法原理
測定工作基準試劑的含量需用化學成分標準物質為其賦值。
當標準物質和工作基準試劑樣品是具有同類化學成分量，即具有相同或相近的計量學功能的物質時，可使用稱量電位滴定這種高精密度的測業方法，在測量儀器、測量條件和操作程序均正常的情況下，借助操作溶液進行量值傳遞，將樣品與標準物質直接比較而得出樣品含量的量值。
當標準物質溶液與工作基準試劑樣品溶液之間能迅速地進行定量反應、且反應的化學計量點可準確確定時，則可用稱量法將標準物質配制成具有準確濃度的基準溶液，并用基準溶液滴定(稱量電位滴定)被測樣品，進行量值傳遞，得出樣品含量的量值。

儀器
稱量電位滴定裝置見圖1。

離子計應具有±2mV的精度。
分析天平的感量為0.01mg、最大稱量不小于5g；感量為0.1mg、最大稱量不小于200g。

測定
預處理
在稱量之前，樣品和標準物質須按產品標準規定的條件同時同樣進行處理。
標準物質和樣品的稱量
按產品標準的規定稱取標準物質和|樣品。當用操作溶液進行量值傳遞時，稱取標準物質和樣品應交替進行，并將相鄰的標準物質和樣品編為一組。
滴定
將稱好的標準物質或樣品按稱量順序置于反應瓶中，按產品標準的規定進行處理。插入規定的指示電極和參比電極。
取適量產品標準規定的操作溶液或基準溶液，置于干燥的稱量滴定瓶中，稱量。
按圖1所示連接好裝置。開動電磁攪拌器，進行滴定并觀察電位變化。當滴入所需量的約95%以后，每隔10mV左右記錄一次電位值，并稱量操作溶液或基準溶液用量。在化學計量點前后，每滴加10mg左右(約1/4滴)操作溶液或基準溶液即稱量一次質量，并記錄相應的電位值，繼續滴定至電位變化不大時為止， 用二級微商法確定終點。
各種工作基準試劑(或標準物質)的終點電位可事先用二級微商法求出。在日常檢驗中亦可直接滴定至終點電位，稱量并計算操作溶液或基準溶液的用量。終點電位的數值應定期(一般六個月)進行復測， 當出現異常現象或更換電位計、電極時，必須重新測定。
在用操作溶液進行量值傳遞時，滴定標準物質和滴定樣品要交替進行。將相鄰的標準物質和樣品測定的原始數據編為一組進行計算，作為單次測定的結果。

計算
用操作溶液進行量值傳遞時工作基準試劑含量的計算
工作基準試劑的含量以質量分數ωG計，數值以"%"表示，按式(1)計算:

式中:
m1 一一標準物質質量的數值，單位為克(g)；
ωB 一一標準物質的含量(質量分數)，數值以"%"表示；
m4 一一滴定工作基準試劑所用操作溶液質量的數值，單位為克(g)；
m4K一一滴定工作基準試劑時空白試驗所用操作溶液質量的數值，單位為克(g)；
MG 一一工作基準試劑摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)；
m2 一一滴定標準物質所用操作溶液質量的數值，單位為克(g)；
m2k一一滴定標準物質時空白試驗所用操作溶液質量的數值，單位為克(g)；
m3 一一工作基準試劑質量的數值，單位為克(g)；
MB 一一標準物質摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)。
式(1)中m1、m2、m3、m4在代入公式前應按附錄的規定進行浮力校正。
當測定所用標準物質的分子式與工作基準試劑的分子式相同時，MG=MB，式(1)簡化為式(2)。

式(2)中m1、m2、m3、m4在代入公式前不必進行浮力校正。
用基準溶液進行量值傳遞時工作基準試劑含量的計算
工作基準試劑的含量以質量分數ωG計，數值以"%"表示，按式(3)計算:

式中:
m1 一一配制基準溶液時稱取標準物質質量的數值，單位為克(g)；
ωB 一一配制基準溶液時所用標準物質的含量(質量分數)，數值以"%"表示；
m4 一一滴定工作基準試劑所用基準溶液的質量的數值，單位為克(g)；
m4K一一滴定工作基準試劑時空白試驗所用基準溶液的質量的數值，單位為克(g)；
MG 一一工作基準試劑摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)；
m2 一一配制的基準溶液質量的數值，單位為克(g)；
m3 一一工作基準試劑質量的數值，單位為克(g)；
MB 一一標準物質摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)。
式(3)中m1、m2、m3、m4在代入公式前應按附錄的規定進行浮力校正。


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