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GB/T 20369-2006 啤酒花制品

【范圍】
本標準規定了啤酒花制品的術語和定義、產品分類、要求、分析方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于經烘烤加工壓縮成包的壓縮啤酒花、經粉碎壓縮成型的顆粒啤酒花和經萃取而成的二氧化碳酒花浸膏。

【術語和定義】
下列術語和定義適用于本標準。
壓縮啤酒花  compressed hop cone
將采摘的新鮮酒花球果經烘烤、回潮，墊以包裝材料，打包成型制得的產品。
顆粒啤酒花(90型)  type 90 hop pellet
壓縮啤酒花經粉碎、篩分、混合、壓粒、包裝后制得的顆粒產品。
顆粒啤酒花(45型)  type 45 hop pellet
壓縮啤酒花經粉碎、深冷、篩分、混合、壓粒、包裝后制得的濃縮型顆粒產品。
二氧化碳酒花浸膏  CO₂ hop extract
壓縮啤酒花或顆粒啤酒花經二氧化碳萃取酒花中有效成分后制得的浸膏產品。
褐色花片  brownish bract
淺棕色至褐色部分超過花片面積三分之一的花片。
崩解時間  dissolved time
顆粒啤酒花在沸水中完全松散時所需的時間。
散碎顆粒(勻整度)  incomplete pellet
散碎及長度小于正常顆粒直徑二分之一的顆粒。
貯藏指數  hop storage index, HSI
啤酒花的堿性甲醇浸出液在波長275nm和325nm下吸光度之比。
夾雜物  impurity
壓縮啤酒花中含有的非酒花球果的植株部分。如啤酒花中的莖、葉、花梗等。

【產品分類】
按形態分為:
壓縮啤酒花。
顆粒啤酒花，按加工方法又分為:
a) 顆拉啤酒花90型；
b) 顆粒啤酒花45型。
二氧化碳酒花浸膏，按萃取方式又分為:
a) 超臨界二氧化碳萃取酒花浸膏；
b) 液態二氧化碳萃取酒花浸膏。

●要求
感官要求
壓縮啤酒花
應符合表1的要求。


顆粒啤酒花
應符合表2的要求。


理化要求
壓縮啤酒花
應符合表3的要求。


顆粒啤酒花
應符合表4的要求。


二氧化碳酒花浸膏
應符合表5的要求。


【分析方法】
α-酸和β-酸
紫外分光光度法(第一法)
原理
用有機溶劑萃取酒花中的用有機溶劑萃取酒花中的α-酸和β-酸，然后，使用紫外分光光度計在波長275nm、325nm、355nm下測定吸光度，通過方程式計算出試樣中α-酸和β-酸的含量。

【電導滴定法(第二法)】
原理
用有機溶劑萃取酒花中α-酸，并配成混合液，當向混合液滴加醋酸鉛溶液時，α-酸與鉛離子形成絡合物，溶液的電導率穩定不變。

當到達絡合反應的終點后，隨著過量鉛離子濃度的增大，溶液的電導率也增大。通過作圖，求出拐點即為滴定終點，進而計算出α-酸的含量。

【試劑和材料】
a) 甲苯；
b) 甲醇；
c) 二甲亞砜；
d) 冰乙酸；
e) 電極浸泡液: 甲醇+冰乙酸=1+1，混勻備用；
f) 硫酸標準溶液[c(1/2H₂SO₄)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制與標定；
g) 乙酸鉛溶液(2%)。
配制: 稱取乙酸鉛[Pb(C₂H₃O₂)?3H₂O]10g，精確至0.0002g，放入小燒杯中，加少量甲醇和(2~3)滴冰乙酸使其溶解，再用甲醇稀釋定容至500mL，搖勻備用；
標定: 于80mL甲醇中加入4mL硫酸標準溶液，用乙酸鉛溶液滴定。每滴入0.1mL或0.2mL記錄一次讀數，當電導率急劇升高后，再滴(6~7)次，

并記錄各次的電導率讀數。將每次滴定消耗，2%乙酸鉛溶液的毫升數與其相應的電導率讀數在座標紙上作點，連接各點，得起始近似水平的直線和電導率急增的直線，兩條直線的交點即為終點。
計算: 乙酸鉛溶液的濃度按式(7)計算，數值以%表示。

式中:
X 一一乙酸鉛溶液的濃度，%；
c 一一硫酸標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
4 一一加入硫酸標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
189.67一一乙酸鉛[1/2Pb(C₂H₃O₂)₂]摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
V 一一標定時消耗乙酸鉛的體積，單位為毫升(mL)。

【儀器】
a) 電導率；
b) 磁力攬拌器；
c) 微量漓定管，5mL；
d) 分析天平: 感量±0.1mg；
e) 具塞錐形瓶: 250mL；
f) 燒杯: 50mL、100mL。

【試樣的制備】
分析步驟
按儀器說明書安裝調節電導率儀，使其進入工作狀態。
吸取10.0mL萃取清液于50mL或100mL干凈燒杯中，加40mL甲醇(測定陳酒花時，再加10mL二甲亞砜)，投入一枚玻璃鐵芯轉子，將燒杯放在磁力攪拌器平臺上，

插入鉑黑電極于液面下，開啟磁力攪拌器，用微量滴定管滴入2%乙酸鉛溶液0.1mL或0.2mL，并記錄電導率讀數。每滴入0.1mL或0.2mL記錄一次讀數，

當電導率急劇升高后，再滴(6~7)次，并記錄各次的電導率，整個滴定操作要求在5min內完成。滴定完畢后將電極插入浸泡液中數分鐘，再用甲醇沖洗，備下次滴定使用。
作圖: 在直角毫米坐標紙上以2%乙酸鉛溶液的毫升數為橫坐標，電導率為縱坐標，將每次滴定消耗2%乙酸鉛溶液的毫升數與其相應的電導率讀數在圖上作點，

連接各點，得起始近似水平的直線和電導率急增的直線，延長兩條直線，在兩條直線交點處往橫坐標上作垂線，即可在橫坐標上讀得滴定終點時消耗2%乙酸鉛溶液的毫升數。
舉例: 消耗乙酸鉛溶液與電導率讀數見表6，根據表6數據作圖(見圖1)。


結果計算
試樣中α-酸的質量分數按式(8)、(9)計算，數值以%表示。

式中:
ω₈一一試樣中α-酸的質量分數，%；
c  一一乙酸鉛溶液的溶度，%；
V 一一滴定終了時消耗乙酸鉛溶液的體積，單位為毫升(mL)；
179一一1/2α-酸平均摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
V₁一一加入甲苯萃取試樣的體積(V₁=100mL)；
189.67一一乙酸鉛[1/2Pb(C₂H₃O₂)₂]摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
5  一一稱取試樣的質量，單位為克(g)；
10一一吸取萃取液的體積，單位為毫升(mL)；
ω₈一一試樣的α-酸的質量分數(以干態計)，%；
ω₁一一試樣中水分的質量分數，%。
所得結果表示至一位小數。
允許差
同一試樣兩次測定值之差，不得超過平均值的5%。

【實驗儀器制備，推薦使用】α-酸含量的測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

產品操作演示：