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GB/T 6730.66-2009 鐵礦石 全鐵含量的測定 自動電位滴定法

【范圍】
GB/T 6730 的本部分規(guī)定了用自動電位滴定法測定鐵礦石中全鐵含量的方法。
本部分適用于銅、釩、錳含量分別小于0.1% 的天然鐵礦、鐵精礦和造塊，包括燒結(jié)產(chǎn)品中全鐵含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù)): 40%～70%。

【原理】
試樣用鹽酸加熱溶解，大部分鐵以氯化亞錫還原，剩余鐵用三氯化鈦還原，用重鉻酸鉀氧化過量的還原劑。以重鉻酸鉀為滴定劑滴定還原的鐵，用自動電位滴定儀滴定并判定滴定終點，以消耗重鉻酸鉀
體積來計算試樣中全鐵的含量。

【儀器】
自動電位滴定儀，帶滴定單元及滴定控制裝置、磁轉(zhuǎn)子攪拌或槳狀攪拌裝置、X-Y繪圖儀，須符合 JJG 814 自動電位滴定儀計量規(guī)程。
貴金屬鉑電極和飽和甘汞電極，或者氧化還原復合電極。
高溫爐。
鉑坩堝，容量30mL。
單刻度容量瓶，符合 GB/T 12806 的規(guī)定，A級。
單刻度吸量管，符合 GB/T 12808 的規(guī)定，A級。

【實驗儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

【分析步驟】
測量次數(shù)
對同一預干燥試樣，至少獨立測定兩次。
試料量
稱取0.2g 預干燥試樣，精確至0.0001g。
注: 稱量試樣應(yīng)盡量快，以免試樣再吸濕。
空白試驗和驗證試驗
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
驗證試驗
隨同試料同類標準樣品做驗證試驗。
吸濕水的測定
當?shù)V石類型符合"化合水或易氧化物含量較高的礦石"時，在取全鐵測定試樣的同時，按 GB/T 6730.3 的要求測定吸濕水含量。
測定
試樣的分解
將試樣置于250mL燒杯中，加20mL鹽酸，蓋上表面皿，試樣初步分解后，加氯化亞錫溶液至試樣溶液無色澄清，并過量少許，加熱(不沸騰)至試樣分解完全，并使溶液保持淡黃色(三氯化鐵)。取下冷卻，加水稀釋至總體積約為150mL。
注1: 如溶液有可見殘渣，則用濾紙將溶液熱過濾至300mL燒杯中，用溫鹽酸洗殘渣直至看不見黃色的三氯化鐵為止。然后用溫水洗6次~8次。將濾液和洗液收集在300mL燒杯中，不沸騰狀況下蒸發(fā)主液，保留燒杯。將濾紙和殘渣放入鉑坩中，干燥，灰化濾紙，最后在750°C~800°C灼燒。冷卻坩堝，用硫酸濕潤殘渣，加約5mL氫氟酸，并緩慢加熱以除去二氧化硅和硫酸。待自煙冒盡，取下坩堝冷卻。將2g焦硫酸鉀加入冷卻的坩堝，先緩慢加熱，然后高溫加熱，至熔融物清亮。將坩堝放人原燒杯中，加入30mL鹽酸，溫熱溶解熔融物。洗出坩堝，將該溶液和主液合并，不沸騰狀況下蒸發(fā)至約100mL，下面按規(guī)定的步驟繼續(xù)操作。
注2: 蒸發(fā)時可稍微移開表面皿。
還原
所得溶液中，加6滴~8滴鎢酸鈉溶液做指示劑，然后滴加三氯化鈦溶液，并不斷轉(zhuǎn)動溶液，直到溶液變藍色。過量3滴~5滴，滴加稀重鉻酸鉀溶液，氧化過量的三氯化鈦，直到藍色恰好褪去。
滴定
將溶液放在已調(diào)整穩(wěn)定并且設(shè)定好方法的自動電位滴定儀上，按照自動電位滴定儀操作規(guī)程安裝儀器，加入硫磷混酸9mL，使用重鉻酸鉀標準溶液電位滴定，根據(jù)滴定過程中的電位突躍判斷反應(yīng)結(jié)束。先測定空白試液，再測定所有校準溶液和試液。
空白試驗
使用相同數(shù)量的所有試劑和按照與試樣相同的操作步驟測定空白試驗值。在用氯化亞錫溶液還原前，立刻用單刻度移液管加10.00mL鐵標準溶液并按上述滴定溶液。將該滴定體積記作(V₀)。滴定的空白試驗值V₂=V₀-10.00。
注: 1.00 mL單刻度移液管應(yīng)預先通過稱量所移取水的質(zhì)量并換算成體積來進行校正。

【結(jié)果計算】
全鐵含量的計算
按式(1)計算試樣中全鐵含量(質(zhì)量分數(shù))ω_Fe，其數(shù)值以百分數(shù)表示。

式中:
V₁一一試樣消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白試驗在加鐵標準溶液消耗相應(yīng)的重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
0.0055847 一一鐵的原子量質(zhì)量倍數(shù)；
K  一一對預干燥試樣是1.00，一般試樣的換算系數(shù)按式(2)計算。

式中:
A 一一按 GB/T 6730.3 測定吸濕水質(zhì)量分數(shù)。
計算結(jié)果保留小數(shù)點后2位。