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GB 24747-2009 有機熱載體安全技術條件

范圍
本標準規定了各種類型的有機熱載體鍋爐及其傳熱系統所使用有機熱載體的術語和定義、一般要求、質量指標和試驗方法、判定與處置、檢驗周期和取樣、混用、回收處理、傳熱系統的清洗、更換與廢棄。
本標準適用于以各種有機熱載體鍋爐為加熱設備，并以間接加熱為目的的有機熱載體，不適用于僅以冷凍和低溫冷卻為目的的有機熱載體。

附錄 A (規范性附錄)
有機熱載體酸值測定法(電位滴定法)

概要
本方法適用于有機熱載體酸值的測定，酸值的測量范圍: 0mg/g(以KOH計)～30mg/g(以KOH計)。
本方法以氫氧化鉀(異丙醇)標準溶液(以下簡稱KOH標準溶液)為滴定劑。用甲苯、異丙醇和少量水的混合溶劑溶解試樣，通過復合電極或者一對玻璃指示電極-銀/氯化銀(Ag/AgCl)參比電極進行電位滴定。根據KOH標準溶液消耗體積和電位值繪制滴定曲線圖，當曲線出現明顯突躍點(即化學計量點)時為終點。由于有機熱載體存在多種弱酸，因此在滴定過程中往往存在多個突躍點，終點判斷以最靠近pH11±0.02的標準緩沖液的電位值所對應的突躍點來計算酸值；如果滴定過程中找不到突躍點，則以滴定到電極在pH11±0.02標準緩沖溶液中測得的電位值時所消耗的標準溶液體積來計算酸值。

儀器
電位滴定儀
自動電位滴定儀
自動電位滴定儀基本要求：
自動電位系統應能滿足設置需求；
馬達驅動滴定管: 精度不低于±0.001mL；
滴定劑添加方式應能進行動態添加模式，即在滴定過程中，滴定劑的添加體積和速率應能隨電位改變而變化；
測量方式為"平衡控制模式"，自動滴定過程中應同時進行電位滴定曲線和一階微分曲線的繪制；
盛裝KOH標準溶液的試劑瓶應設有可以吸收CO2的干燥管(例如盛有蘇打、堿石灰等物質的干燥管)；
機械攪拌器: 應采用程序控制，可用螺旋槳攪拌器或者磁力攪拌器，攪拌速度應能充分攪拌液體(有漩渦產生，但不可濺出液體或者將空氣攪入溶液中)；
滴定杯: 100mL容積，材質為硼硅酸鹽玻璃或其他不會與有機熱載體作用的材料。

酸值的測定
標準溶液預備
測定前，KOH標準溶液需要進行循環或者潰液(將管內的空氣排出，并確保滴定管內充滿標準溶液)，以保證標準溶液濃度均勻一致。
測空白
每一批樣品測定時或混合溶劑配制后，都應進行空白測定: 取60mL混合溶劑至滴定杯，并放到滴定臺上，自動滴定時，采用非常小的增量體積(0.001mL~0.005mL)，用測定新油相同的模式進行滴定。手動滴定時，按0.01mL~0.05mL增量加入KOH標準溶液，每次增量加入后應等到電位穩定再加入下一滴， 當每次增量加入后電位值不再變化時，記錄儀表讀數。
樣品處理
有機熱載體如果出現沉淀物時，樣品應經過適當處理: 將有沉淀物的樣品在原取樣罐中加熱至60°C±5°C，并激烈地攪拌，使沉淀物均勻地懸浮于油樣中(如果取樣罐中樣品體積超過容積的四分之三，需將樣品全部轉移至另一干凈的玻璃瓶中，玻璃瓶的容積應該超過整個樣品體積的三分之一，并將留在原儲罐中剩余的沉淀物激烈地攪拌后也轉移到玻璃瓶中)。
油樣在放置時可能會發生略微變化，取樣后應盡快進行測定，并記錄取樣和測定時間。
稱量
試樣測定至少應進行兩份平行試驗。將試樣激烈搖勻后，在滴定杯中稱取合適的試樣量，建議按表A.1稱量。


滴定準備
在加有試樣的滴定杯中加入60mL混合溶劑，準備好電極。將滴定杯放在滴定臺上，調節電極高度使球泡完全浸入被測液體中。開動攪拌器，保持整個滴定過程中轉速一致。
選擇合適的滴定管，充滿KOH標準溶液，將滴定管裝上滴定臺，使饋液管端口略低于球泡底部，記錄初始滴定管和儀表讀數。

自動滴定方法
自動滴定時，儀器的設置對酸值較小的有機熱載體測定結果影響較大，為了提高測定的準確性和重現性，測定未使用有機熱載體(以下簡稱新油)的酸值時，需放慢滴定速度，而且每滴KOH標準溶液體積應盡可能小。但過慢的滴定速度在測定在用有機熱載體(以下簡稱舊油)的酸值時， 會耗時過長，因此自動電位滴定儀應分別設置新油和舊油的測定方法。
A儀器的設置和操作除了按照儀器制造商的要求外，還應符合本標準的設定要求。
滴定終點的設定:
測量EP電位值，25°C時EP電位值約為-236mV，滴定結束時的電位值應設置為超過EP電位值60mV~100mV，即設定-290mV~340mV為滴定終止電位；同時按下列情況，根據滴定曲線設置終點判斷，并計算酸值:
a) 以最靠近EP電位值所對應的突躍點為終點；
b) 如果滴定過程中找不到突躍點，則以滴定到EP電位值時所消耗的標準溶液體積來計算酸值。
滴定過程中KOH標準溶液滴定體積的設定:
a) 新油測定: 最大滴加量0.01mL；最小滴加量不大于0.001mL(或者加液速率最大0.1mL/min；最小0.01mL/min)；停止滴定體積為10mL；
b) 舊油測定: 最大滴加量0.1mL；最小滴加量不大于0.005mL(或者加液速率最大0.5mL/min；最小0.05mL/min)，停止滴定體積為20mL。
滴定過程中KOH標準溶液采用動態添加模式或等量滴定模式，應使每次增量后電位變化的范圍控制在5mV~15mV。如果電位在10s內變化小于5mV，加入下一滴，最長等待時間為60s。
當電位超過EP電位值60mV以上，停止滴定。如果一階導數上有超過靜電噪音產生的最大峰時，識別為突躍點。自動滴定儀測定后將直接顯示酸值的測定結果。
滴定結束后，應用混合溶劑仔細將電極清洗干凈。尤其是配置有自動進樣器的電位滴定儀，當測定黏度較大的舊油時，光靠自動清洗可能難以洗凈電極，必要時應取下電極，手動進行仔細的清洗。

計算
自動滴定和手動滴定都可按式(A.2)計算酸值。

式中:
S 一一有機熱載體酸值，單位為毫克每克，以氫氧化鉀計[mg/g(以KOH計)]；
V 一一滴定終點時KOH標準溶液消耗體積，單位為毫升(mL)。如果有突躍點時，終點是最接近EP電位值突躍點所消耗的體積；當突躍點不明顯或沒有時，終點為滴定至EP電位值所消耗的體積；
V0一一混合溶劑空白消耗體積，單位為毫升(mL)；
c(KOH)一一KOH標準溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
56.1一一KOH摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m 一一樣品質量，單位為克(g)。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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