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GB/T 5686.1-2008 錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳 錳含量的測定 電位滴定法、硝酸銨氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法

范圍
本部分規定了用電位滴定法、硝酸銨氧化滴定法和高氯酸氧化滴定法測定錳含量。
本部分適用于錳鐵、高爐錳鐵、錳硅、氮化錳鐵及金屬錳中錳含量的測定，測定范圍(質量分數): 50.00%~98.00%。方法一不適合于鉻、釩含量(質量分數)>0.4%的錳鐵及高爐錳鐵、錳硅、氮化錳鐵及金屬錳中錳含量的測定。

方法一  電位滴定法
原理
試料用硝酸、鹽酸、高氯酸及氫氟酸溶解，在中性焦磷酸鈉介質中，用高錳酸鉀標準溶液進行電位滴定測定錳含量。其反應式如下:
     4Mn2+ 十 MnO-4 十 8H+ 十 15(P2O7H2)2- = 5Mn(P2O7H2)33- 十 4H2O

儀器
帶磨口的錐形瓶，容積為500mL。
回流冷凝器，帶有裝在錐形瓶上的磨口回流冷凝器。
微孔玻璃過濾器，G4。
電位滴定儀，配有鉑電極飽和甘汞電極，或配有鉑電極和銀電極。
酸度計，配有玻璃電極和飽和甘汞電極。
電磁攪拌器。
攪棒，以聚四氟乙烯密封的小鋼棒。

分析步驟
試料量
稱取0.50g試料， 精確至0.001g。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
將試料置于聚四氟乙烯燒杯，加入10mL硝酸、20mL鹽酸、5滴~10滴氫氟酸(錳硅含金試料緩慢滴加20mL氫氟酸)于低溫加熱使試料溶解。
取下聚四氟乙烯燒杯，稍冷卻，加入10mL高氯酸，加熱至冒高氯酸濃煙，繼續加熱至二.氧化錳沉淀析出，取下錐形瓶，冷卻。
加入20mL鹽酸，低溫加熱至溶液清亮，用水仔細地沖洗瓶壁并繼續加熱數分鐘，加入100mL熱水，冷卻至室溫。移入250mL容量瓶中，用水沖洗錐形瓶內壁，冷卻，以水稀釋至刻度，混勻。
移取50.00mL溶液于600mL燒杯中，用水稀釋至100mL，加入250mL焦磷酸鈉飽和溶液，將盛有待測溶液的燒杯置于電磁攪拌器上，放入攪棒。
啟動電磁攪拌器， 逐滴加入鹽酸，在酸度計上調節溶液至pH(6.5~7.0)。取出電極以水充分洗滌。試樣中若含鉻，應在調節pH值30min后再進行滴定。
插入鉑電極和飽和甘汞電極或銀電極。開動電磁攪拌器，用高錳酸鉀標準溶液，緩慢滴定至觀察到電位滴定儀的指示快速增加至少100mV時即為終點。

結果計算
按式(2)計算試樣中的錳含量(質量分數):

式中:
T1——高錳酸鉀標準滴定溶液相當于錳的質量分數，單位為克每毫升(g/mL)；
V3——滴定試料溶液消耗高錳酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V4——空白試驗消耗高錳酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m2——試樣量，單位為克(g)；
r   ——試液分取比。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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