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HB/Z 5107.5-2004 鎂合金化學氧化溶液分析方法 第5部分: 電位滴定法測定硫酸鋁鉀氧化溶液中冰乙酸的含量

范圍
本部分規定了采用電位滴定法測定鎂合金硫酸鋁鉀氧化溶液中冰乙酸[CH3COOH(60%)]含量的原理、試劑、儀器、分析步驟和分析結果的計算。
本部分適用于鎂合金硫酸鋁鉀氧化溶液中冰乙酸含量的測定。
測量范圍: 2g/L~10g/L。

原理
加入硝酸鉛與重鉻酸根生成鉻酸鉛沉淀，將六價鉻離子沉淀分離后，溶液中加入硫酸鈉(或硫酸鉀)與過量的鉛離子形成硫酸鉛沉淀，將鉛離子沉淀分離。經二次沉淀分離后溶液為強酸(硝酸和硫酸)和弱酸(冰乙酸)的混合浴液。以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比比電極，用氫氧化鈉標準滴定溶液
進行電位滴定。其中滴定至pH值為4.0時將強酸全部中和，繼續滴定至pH值為9.0時則將冰乙酸全部中和。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計或自動電位滴定儀: 應具有0.1pH單位或10mV的精確度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取50.0mL試驗溶液于250mL錐形瓶中。加40mL水，邊振蕩邊緩慢滴加溫熱(不大于45°C)硝酸鉛溶液，直到黃色鉻酸鉛沉淀下沉，上層溶液黃色褪盡呈無色清液為止。用慢速定量濾紙過濾于另一250mL錐形瓶中。濾液邊振蕩邊緩慢滴加溫熱(不大于45°C)硫酸鈉(硫酸鉀)溶液，直至無硫酸鉛白色沉淀成為止。待白色硫酸鉛沉淀完全沉降至瓶底后，用慢速定量濾紙過濾于200mL燒杯中。在中速攪拌下浸泡電極2min，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH值為4.0開始讀數，pH值為9.0時即為滴定終點。


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