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HB/Z 5107.7-2004 鎂合金化學(xué)氧化溶液分析方法 第7部分: 電位滴定法測定冰乙酸氧化溶液中冰乙酸的含量

范圍
本部分規(guī)定了采用電位滴定法測定鎂合金冰乙酸氧化溶液中冰乙酸[CH3COOH(60%)]含量的原理、試劑、儀器、分析步驟和分析結(jié)果的計(jì)算。
本部分適用于鎂合金冰乙酸氧化溶液中冰乙酸含量的測定。
測量范圍: 5mL/L~25mL/L。

原理
加入硝酸鉛與重鉻酸根生成鉻酸鉛沉淀，將鉻酸根沉淀分離后，溶液中過量的鉛離子加入硫酸鈉(或硫酸鉀)形成硫酸鉛沉淀，將鉛離子沉淀分離。經(jīng)二次沉淀分離后溶液為強(qiáng)酸(硝酸和硫酸)和弱酸(冰乙酸)的混合溶液。以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。其中滴定至pH值為4.0時(shí)將強(qiáng)酸全部中和，繼續(xù)滴定至pH值為9.0時(shí)則將冰乙酸全部中和。
試驗(yàn)溶液中的銨離子，在pH值為7.0~9.0時(shí)亦被氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液全部中和。以減量法求得冰乙酸的含量。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計(jì)或自動電位滴定儀: 應(yīng)具有0.1pH單位或10mV的精確度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取50.0mL試驗(yàn)溶液于250mL錐形瓶中。加40mL水，邊振蕩邊緩慢滴加溫?zé)?不大于45°C)硝酸鉛溶液，直到黃色鉻酸鉛沉淀下沉，上層溶液黃色褪盡呈無色清液為止。用慢速定量濾紙過濾于另一250mL錐形瓶中。濾液邊振蕩邊緩慢滴加溫?zé)?不太于45°C)硫酸鈉(硫酸鉀)溶液，直到無硫酸鉛白色沉淀生成為止。待白色硫酸鉛沉淀完全沉降至瓶底后，用慢速定量濾紙過濾于200mL燒杯中。在中速攪拌下浸泡電極2min。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH值為4.0開始讀數(shù)， pH值為9.0時(shí)即為滴定終點(diǎn)。


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