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SJ/T 11635-2016 電子工業用顯影液中碳酸根離子的測定 自動電位滴定法

范圍
本標準規定了用自動電位滴定法測定電子工業用顯影液中碳酸根離子含量的方法。
本標準適用于電子工業用顯影液中碳酸根離子含量的測定。本方法碳酸根離子的最低檢測濃度為5mg/kg。

方法原理
按 GB/T 9725 規定，將規定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，在滴定過程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測物質的濃度的變化而變化。在化學計量點前后，溶液中被測物質濃度的變化，會引起指示電極電位的急劇變化，指事電極電位的突躍點即滴定終點。
鹽酸滴定含有碳酸鹽的四甲基氫氧化銨溶液時，理論上可產生三個電位突躍，第一個突躍是氫氧根離子與氫離子反應形成水，第二個突躍是碳酸根離子與氫離子反應形成碳酸，突躍點的pH約為5。測定碳酸根離子時消耗鹽酸體積即為第三個突躍點與第二個突躍點對應體積的差值。

試劑和材料
實驗用水
符合 GB/T 6682 規定的三級水規格， 并按 GB/T 603 規定制備無二氧化碳的水。
鹽酸標準溶液
本標準中所用標準滴定溶液按 GB/T 601 規定配制:
a) 鹽酸標準滴定溶液1: c(HCl)=0.1mol/L；
b) 鹽酸標準滴定溶液2: c(HCl)=1.0mol/L。

儀器和裝置
自動電位滴定儀
自動電位滴定儀主要組成: 主機，加液單元和攪拌裝置。
儀器精密度:
a) 滴定管體積分辨率: 不低于1/10000mL；
b) 測定分辨率: pH值為0.001，電位值為0.1mV，溫度值為0.1°C。
電極
本標準規定電極選擇水相復合pH電極，電極的外參比補充液為3mol/L氯化鉀溶液。
電子天平
最小分度值為0.0001g。

測定
方法設定參考條件
推薦儀器工作環境: 溫度18°C~28°C，相對濕度30%~80%。
根據儀器操作規程和產品檢測要求，設定相應的檢測方法。
測定步驟
連接水相復合pH電極， 按要求活化電極15min。
按儀器操作規程，開啟自動電位滴定儀，穩定儀器。
進入操作界面，調取設定的檢測方法。
按表1中的規定，不同濃度的顯影液稱取對應的樣品質量，精確至0.0001g。樣品置于150mL帶蓋燒杯中，在密閉條件下，用鹽酸標準滴定溶液2進行預中和至溶液pH值為11左右，此時不計所消耗鹽酸體積。

改用鹽酸標準滴定溶液1，在密閉條件下，上機測定。
鹽酸標準滴定溶液消耗體積和顯影液pH值動態曲線如圖1所示。

注: 以25%四甲基氫氧化銨顯影液中碳酸根離子自動電位滴定圖為示例。稱取表1對應的樣品量，先預加1.0mol/L鹽酸標準滴定溶液，再改用0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液上機滴定。圖中EP1和EP2為自動電位滴定突躍點，測定碳酸根離子時消耗鹽酸體積即為EP2點與EP1點對應體積的差值。

計算
顯影液中碳酸根離子的含量以"ω"計，數值以"mg/kg"表示，按公式(1)計算:

式中:
V2一一測定樣品時EP2點消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
V1一一測定樣品時EP1點消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
c 一一鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M一一碳酸根離子的摩爾質量數值為60.01，單位為克每摩爾(g/mol)；
m一一樣品質量的數值，單位為克(g)。

精密度、結果
在相同條件下平行測定樣品3次，要求相對標準偏差RSD≤20%，記錄平均值。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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