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YS/T 938.3-2013 齒科烤瓷修復用金基和鈀基合金化學分析方法 第3部分銀量的測定 火焰原子吸收光譜法和電位滴定法

方法1 火焰原子吸收光譜法
范圍
YS/T 938 的本部分規定了齒科烤瓷修復用金基和鈀基合金中銀量的測定方法。
本部分適用于齒科烤瓷修復用金基和鈀基合金中銀量的測定。測定范圍:0.10%～5.00%。
方法提要
試樣用鹽酸硝酸混合酸溶解。在體積分數不大于25%的鹽酸介質中，使用空氣-乙炔火焰，在原子吸收光譜儀上，于選定的儀器最佳工作條件下測定銀的吸光度。

方法2 電位滴定法
范圍
本部分規定了齒科烤瓷修復用金基和鈀基合金中銀量的測定方法。
本部分適用于齒科烤瓷修復用金基和鈀基合金中銀量的測定。測定范圍: 5.00%～25.00%。
方法提要
試樣用鹽酸硝酸混合酸溶解。將Ag+沉淀為AgCl，用硫酸溶解。在稀硫酸介質中，用銀復合電極，以碘化鉀標準滴定溶液滴定，至電位突躍最大為終點。

儀器
電位滴定儀。
指示電極: 銀復合電極。

分析步驟
試樣
稱取0.10g試樣，精確至0.0001g。
測定次數
獨立地進行兩次測定，取其平均值。
測定
將試樣置于300mL燒杯中，加入40mL混合酸，加熱至試料完全部溶解，蒸發至約1.5mL，冷卻。用水吹洗表面皿及杯壁。加入50mL水，煮沸至溶液清亮，氯化銀凝聚，取下，冷卻至室溫。用中速定量濾紙過濾，用水洗滌沉淀5次。
將濾紙及沉淀放入原燒懷中，加入7mL硫酸，加熱至冒硫酸煙，不斷滴加硝酸，至濾紙完全被硝化，溶液至無色，繼續冒煙溶解，直至燒杯中沉淀完全溶解，取下，冷卻。然后沿杯壁加水至200mL。
將銀復合電極插入試液中，開動電磁攪拌器，用碘化鉀標準滴定溶液滴定至所確定的滴定終點

分析結果的計算
銀含量以銀的質量分數ωAg計，數值以%表示，按式(3)計算:

式中:
c 一一碘化鉀標準滴定溶液的實際濃度， 單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一滴定試樣時消耗的碘化鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的質量，單位為克(g)；
107.87一一銀的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。
計算結果表示到小數點后兩位。


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